高二化學(xué)人教版(2019)選擇性必修3 色譜、光譜、質(zhì)譜三者究竟有什么不同?講義_第1頁
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文檔簡介

色譜、光譜、質(zhì)譜三者究竟有什么不同?色譜、光譜、質(zhì)譜都有各自的優(yōu)缺點,為了能夠最大限度的發(fā)揮每種分析儀器的最大優(yōu)勢,可將兩種或三種儀器進行聯(lián)用來分析樣品,聯(lián)用技術(shù)能夠克服儀器單獨使用時的缺陷。是未來分析儀器發(fā)展的趨勢所在。簡單來說三者的定義:

質(zhì)譜:定性、定量,可以推測物質(zhì)的組成;色譜:定量,可分辨樣品中的不同物質(zhì);光譜:定性,確定樣品中主要基團,確定物質(zhì)類別。光譜法和色譜法的區(qū)別1、分析速度較快原子發(fā)射光譜用于煉鋼爐前的分析,可在l~2分鐘內(nèi),同時給出二十多種元素的分析結(jié)果。

2、操作簡便有些樣品不經(jīng)任何化學(xué)處理,即可直接進行光譜分析,采用計算機技術(shù),有時只需按一下鍵盤即可自動進行分析、數(shù)據(jù)處理和打印出分析結(jié)果。在毒劑報警、大氣污染檢測等方面,采用分子光譜法遙測,不需采集樣品,在數(shù)秒鐘內(nèi),便可發(fā)出警報或檢測出污染程度。

3、不需純樣品只需利用已知譜圖,即可進行光譜定性分析。這是光譜分析一個十分突出的優(yōu)點。

4、可同時測定多種元素或化合物省去復(fù)雜的分離操作。

5、選擇性好可測定化學(xué)性質(zhì)相近的元素和化合物。如測定鈮、鉭、鋯、鉿和混合稀土氧化物,它們的譜線可分開而不受干擾,成為分析這些化合物的得力工具。

6、靈敏度高可利用光譜法進行痕量分析。目前,相對靈敏度可達到千萬分之一至十億分之一,絕對靈敏度可達10-8g~10-9g。

7、樣品損壞少可用于古物以及刑事偵察等領(lǐng)域。

隨著新技術(shù)的采用(如應(yīng)用等離子體光源),定量分析的線性范圍變寬,使高低含量不同的元素可同時測定。還可以進行微區(qū)分析。色譜法與光譜、質(zhì)譜相比

1、光譜、質(zhì)譜用于物質(zhì)定性鑒定,色譜法定性功能差。色譜法最主要特點是適于多組分復(fù)雜混合物分離分析。3、色譜儀價格比分子光譜、質(zhì)譜儀低得多,適用范圍廣。4、色譜檢測器比分子光譜法靈敏度更高,比質(zhì)譜靈敏度低。光譜定量的局限性局限性:光譜定量分析建立在相對比較的基礎(chǔ)上,必須有一套標準樣品作為基準,而且要求標準樣品的組成和結(jié)構(gòu)狀態(tài)應(yīng)與被分析的樣品基本一致,這常常比較困難。

光譜分析的優(yōu)缺點

光譜分析法分類有哪些?概括的說,就是下圖了。光譜法依據(jù)物質(zhì)與輻射相互作用的性質(zhì),一般分為發(fā)射光譜法、吸收光譜法、拉曼散射光譜法三種類型。光譜分析儀的優(yōu)點:1.采樣方式靈活,對于稀有和貴重金屬的檢測和分析可以節(jié)約取樣帶來的損耗。2.測試速率高,可設(shè)定多通道瞬間多點采集,并通過計算器實時輸出。3.對于一些機械零件可以做到無損檢測,而不破壞樣品,便于進行無損檢測。4.分析速度較快,比較適用做爐前分析或現(xiàn)場分析,從而達到快速檢測。5.分析結(jié)果的準確性是建立在化學(xué)分析標樣的基礎(chǔ)上。

光譜分析儀的缺點:1.對于非金屬和界于金屬和非金屬之間的元素很難做到準確檢測。2.不是原始方法,不能作為仲裁分析方法,檢測結(jié)果不能做為國家認證依據(jù)。3.受各企業(yè)產(chǎn)品相對壟斷的因素,購買和維護成本都比較高,性價比較低。4.需要大量代表性樣品進行化學(xué)分析建模,對于小批量樣品檢測顯然不切實際。5.模型需要不斷更新,在儀器發(fā)生變化或者標準樣品發(fā)生變化時,模型也要變化。6.建模成本很高,測試成本也就比較大了,當(dāng)然對于大量樣品檢測時,測試成本會下降。7.易受光學(xué)系統(tǒng)參數(shù)等外部或內(nèi)部因素影響,經(jīng)常出現(xiàn)曲線非線性問題,對檢測結(jié)果的準確度影響較大。質(zhì)譜的優(yōu)缺點質(zhì)譜法特點:唯一可以確定分子量的方法,特別是現(xiàn)代生物質(zhì)譜,適用于生物大分子分子量(數(shù)十萬)定;具有極高靈敏度,檢測限達10-14g。定性分析標準譜圖檢索定性∶EI(70eV)標準譜庫∶書庫、數(shù)據(jù)庫、網(wǎng)絡(luò)檢索相對分子質(zhì)量測定∶根據(jù)電離方式、測試條件和化合物分子結(jié)構(gòu)特點,獲得分子量未知化合物的結(jié)構(gòu)分析分子量的確定分子離子峰的識別分子式的確定∶高分辨質(zhì)譜法和同位素豐度法分子結(jié)構(gòu)的確定∶計算不飽和度,特征離子和特征碎片丟失定量分析質(zhì)譜直接定量分析∶應(yīng)用少復(fù)雜混合物定量分析∶GC-MS、LC-MS、CE-MS……質(zhì)譜法應(yīng)用

質(zhì)譜儀的種類有很多,從分析對象來看,可分為原子質(zhì)譜和分子質(zhì)譜法。

質(zhì)譜最重要的應(yīng)用是分離同位素并測定它們的原子質(zhì)量及相對豐度。測定原子質(zhì)量的精度超過化學(xué)測量方法,大約2/3以上的原子的精確質(zhì)量是用質(zhì)譜方法測定的。質(zhì)譜方法還可用于有機化學(xué)分析,特別是微量雜質(zhì)分析,測量分子的分子量,為確定化合物的分子式和分子結(jié)構(gòu)提供可靠的依據(jù)。由于化合物有著像指紋一樣的獨特質(zhì)譜,質(zhì)譜儀在工業(yè)生產(chǎn)中也得到廣泛應(yīng)用。

附:波譜法特點1、樣品用量少,一般來說2~3mg即可(最低可少到<1mg);2、除質(zhì)譜外,其它方法無樣品消耗,可回收再使用;3、省時、簡便4、配合元素分析(或高分辨質(zhì)譜),可以準確地確定

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