第十章藥品質(zhì)量與藥品標(biāo)高頻考>>藥品標(biāo)準(zhǔn)與藥典，包括國家藥品標(biāo)準(zhǔn)，主要的國際藥典以及中國藥典，藥典凡例中的各項(xiàng)規(guī)定>>藥品檢驗(yàn)與體內(nèi)藥物檢測(cè)，包括藥檢程序與項(xiàng)目，藥品質(zhì)量檢驗(yàn)和體內(nèi)藥物檢測(cè)一、國家藥品標(biāo)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的組頒布：國家食品藥品監(jiān)督管理（SFDA或CFDA）。國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定原檢測(cè)項(xiàng)目的制訂要有針對(duì)性“準(zhǔn)確、靈敏、簡便、快速”原則C.藥品標(biāo)準(zhǔn)『正確答案』二、國際藥品標(biāo)《藥典》（TheUnitedStatesPharmacopoeia）《國家處方集》（TheNationalFormulary）特點(diǎn)：USP通常與NF合并，USP39-NF34英國藥典（BritishPharmacopoeia）方（JapanesePharmacopoeia）歐洲藥典（EuropeanPharmacopoeia）簡稱：Ph.EurEP。特點(diǎn)：由歐洲藥品質(zhì)量理事會(huì)編輯。方『正確答案』BA三、中國藥《中國藥典英文縮寫Ch.P或CP國家藥典編修國家食品藥品監(jiān)督管理頒布執(zhí)行最新版：2015版。中藥，包括藥材和飲片、成方和單味制化藥，包括化學(xué)藥品、抗生素和生物藥品、放射性藥生物制四通則和藥用（一）凡例：正文及與質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問題的統(tǒng)一規(guī)定規(guī)格：制劑的標(biāo)示量，系指每一支、片或其他每一單位制劑中含有主藥量與裝量規(guī)格區(qū)別：注射液項(xiàng)下，如為“1ml：10mg”，系指1ml中含有主藥10mg陰涼處：不超過常溫注意：常溫與室溫（25℃±2℃）的區(qū)別檢驗(yàn)方法：仲裁以《中國藥典》方法如未規(guī)定上限時(shí)，系指不超101.0%。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品放射性活度：貝可動(dòng)力黏度：帕秒運(yùn)動(dòng)黏度：平方毫米每秒約：指該量不得超過規(guī)定量的±10%（十分之一）0.1g0.06～0.14g；稱取2.00g（1.995～2.005g）“恒重”，除另有規(guī)定外，系指供試品0.3mg以下的重量；第二次及以后各次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行（二）內(nèi)容：制劑通則、通用方法/檢測(cè)方法和指導(dǎo)原則（三）處方、、性狀、鑒別、檢查、含量或效價(jià)測(cè)定、類別、規(guī)格、貯藏及制劑等。名稱：中文、漢語拼音、英中文參照《中國藥品通用名稱CADN；英文參照“國際非專利藥名”簡稱：INN。對(duì)于原料藥：有效物質(zhì)的重量百分?jǐn)?shù)藥物的外觀、臭味、溶解度及物理常數(shù)等極易溶解：溶質(zhì)1g（ml）在溶劑不到1ml中溶解幾乎不溶或不溶：溶質(zhì)1g（ml）在溶劑10L中不能完全溶解物理常數(shù)：、比旋度、折光率、吸收系數(shù)等用規(guī)定試驗(yàn)方法辨別藥物的真?zhèn)危ㄅ袛鄡?yōu)劣不屬于鑒別）安全性檢查：“無菌”、“熱原”、“細(xì)菌內(nèi)毒素有效性檢查（注意與含量儀器分析法：靈敏度高、專屬性強(qiáng)『正確答案』E.『正確答案』C.2～10℃E.20～30℃『正確答案』『正確答案』“2.00g”『正確答案』『正確答案』『正確答案』『正確答案』其中檢驗(yàn)包含：性狀、鑒別、檢查、含量或效價(jià)測(cè)定同批、真實(shí)、代表性的部分產(chǎn)品，取樣方法科學(xué)n≤100時(shí)：依據(jù)《藥品抽樣指導(dǎo)原則》取樣n>100時(shí)：取樣件數(shù)應(yīng)為根號(hào)全批、多部位、等量取樣一次取樣一般為3倍全檢量，貴重藥品2倍全檢量測(cè)定方法：毛細(xì)管測(cè)定第一法用于測(cè)定易的固體藥品當(dāng)各品種項(xiàng)下未注明時(shí)，均系指第一法。旋光度測(cè)定比旋度：偏振光透過長1dm，且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長與溫度下，測(cè)得的比旋度以表示（規(guī)定溫度20℃、波長鈉光譜589.3nm、濃度1g/ml和旋光管長度1dm的旋光度）。比旋度是旋光物質(zhì)的重要物理常數(shù)，可以用來區(qū)別藥物或檢查藥物的純雜程度，也可用來測(cè)定含量常用鑒別方法有化學(xué)鑒別法、光譜鑒別法和色譜鑒別法腎上腺素與三氯化鐵試液反應(yīng)則顯翠綠色雙縮脲反應(yīng)：鹽酸與硫酸銅的反應(yīng)。Vitali反應(yīng)（托烷類生物堿反應(yīng)）：硫酸阿托品與醇制氫氧化鉀的反應(yīng)Marquis反應(yīng)：與一硫酸的反應(yīng)；硫色素反應(yīng)：維生素B1與鐵化鉀的反應(yīng)常見的氣體生成反『正確答案』鑒別比妥依據(jù)的反應(yīng)『正確答案』BEC200nm～400nm為紫外區(qū)400nm～760nm為可見區(qū)醋酸地塞的紅外光吸收?qǐng)D譜中，歸屬3位酮羰基的伸縮振動(dòng)（C=O）的峰位『正確答案』B色譜鑒別法：一種分離分析方法保留時(shí)間tR從進(jìn)樣開始到某個(gè)組分色譜峰頂點(diǎn)的時(shí)間間隔。半寬Wh/2=2.355σ峰高一半處的峰寬。W=4σ=1.699Wh/2色譜峰兩側(cè)的拐點(diǎn)作切線，在基線上的截距。h組分色譜峰頂點(diǎn)至?xí)r間軸的垂直距離。峰面A①峰位（用保留時(shí)間表示，用于定性②峰高或峰面積（用于定量③峰寬（用于衡量柱效）『正確答案』D.半『正確答案』AB方法對(duì)比：藥物化學(xué)反應(yīng)顏色（渾濁）雜質(zhì)對(duì)照品（定量）化學(xué)反應(yīng)顏色（渾濁）阿司匹林溶液澄清度檢查，檢測(cè)不溶于碳酸鈉的酯類若繼續(xù)重金屬檢查500℃～600℃。腎上腺素中的——紫外-可見分光光度薄層色譜法：雜質(zhì)對(duì)照（有雜質(zhì)對(duì)照品）、自身稀釋對(duì)照（無雜質(zhì)對(duì)照品）子的主成分自身對(duì)照法、面積歸一化法?！赫_答案』『正確答案』A化學(xué)分析法（滴定分析法②非水溶液滴定法：適于酸堿性不太強(qiáng)的有機(jī)堿或有機(jī)酸類藥物的含量測(cè)定特殊有機(jī)弱酸的含量測(cè)定——非水酸量法DMF甲醇鈉麝香草酚藍(lán)作指示劑。③氧化還原滴定直接碘量碘淀維生剩余碘量淀粉（近終點(diǎn)加入置換碘量淀鈰量法：硫酸鈰為滴定液，鄰二氮菲作指示劑。鈰菲組合酚酞（無色→粉紅淀粉（無色→藍(lán)紫淀粉（藍(lán)→亮綠酚酞（無色→粉紅淀粉（無色→藍(lán)紫淀粉（藍(lán)→亮綠鄰二氮菲（紅→綠結(jié)晶紫（紫→藍(lán)0.1mg/L，0.1mg/L，使用的指示劑為『正確答案』『正確答案』『正確答案』DE式中E為吸收系數(shù)，有兩種當(dāng)濃度單位為mol/L時(shí)，E為摩爾吸收系數(shù)當(dāng)濃度單位為1g/100ml時(shí)，E為百分吸收系數(shù)（）。①內(nèi)標(biāo)法：避免樣品前處理及進(jìn)樣體積誤差的影響②外標(biāo)法注：內(nèi)標(biāo)法公式中有f（校正因子）；外標(biāo)法無檢查非無菌藥品的污染，3個(gè)通則：國省級(jí)轄區(qū)內(nèi)藥品的抽驗(yàn)、委托檢驗(yàn)、檢驗(yàn)、檢驗(yàn)（口岸所級(jí)企業(yè)制定標(biāo)準(zhǔn)、生產(chǎn)過程、出廠檢出廠檢驗(yàn)、委托檢驗(yàn)、檢驗(yàn)