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文檔簡介
采用HPLC法測定維生素EC片中維生素E的含量ECECC蛋白質(zhì)的代謝,保持血管完整性;維生素EEC用可發(fā)揮協(xié)同抗氧化作用。維生素E含量測定主要分析方法有氧化還原滴定(鈰量法、GC法[1]、UV法[2]發(fā)光抑制法[3][4]HPLC法[5]UV法被《中國藥典》2010ECEC片復(fù)方制劑的含量測定。氧化還原滴定也曾作為維生素EE的含量測定的相關(guān)研究。儀器與試藥實(shí)驗(yàn)儀器Agilent126(VWD)高效液相色譜儀(安捷倫科技TG332A平(湘儀儀器廠;METTLERAB-204E分析天平(梅特勒公司。試藥E對照品(中國藥品生物制品檢定所EC片(西南藥業(yè)股份有限公司;甲醇(色譜純,上海國藥試劑集團(tuán)、無水甲醇(東化工廠。方法檢測波長的選擇取維生素E285nm285nm作為檢測波長。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)AgilentZORBAXSBC18柱1504.6mm5μm流速:1.0mL·min-1;檢測波長:285nm4010μl;理論塔板E3000。溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)儲備液E200mg100mL超聲溶解,定容即得,冷藏保存。對照及系統(tǒng)適用性溶液取標(biāo)準(zhǔn)儲備液2mL,用無水甲醇溶解并定容至10mL。樣品供試液2片量(含維生素E50mL量瓶中,用甲醇充分超聲溶解,定容即得。陰性樣品及溶液取樣品供試液中等量的全部輔料和維生素C,置50mL容量瓶中,放置備用或部分用無水甲醇超聲溶解。結(jié)果專屬性及系統(tǒng)適用性驗(yàn)證取空白對照-甲醇、陰性對照溶液、對照溶液、樣品供試液和系統(tǒng)適用性溶E13000。線性及線性范圍3.5mL、4.0mL、4.5mL、5.1mL、5.5mL、6.0mL,分別25mL表的濃度分別為0.2722mg/mL、0.3111mg/mL、0.3500mg/mL、0.3966mg/mL、0.4277mg/mL0.4666mg/mL70%~120%。精密量取YEX進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為:y=2324.3x+19.02,r=0.9999(n=。表明在濃度為0.2722mg/mL~0.4666mg/mLE具有良好的線性關(guān)系。精密度重復(fù)性66RSD(%)=0.08。中間精密度612RSD(%)=0.31。加樣回收率94mL、5mL、6mL三個水平的標(biāo)準(zhǔn)儲備液(含E8m、10m、12mg,用無水甲醇溶解并定容,制成濃度為標(biāo)80%100%120%3E9100.6%-102.4%范圍內(nèi),且9RSD(%)=0.68。耐用性0.2mL/min5nm5℃以及標(biāo)準(zhǔn)條件下,每個條件測定兩次,統(tǒng)計(jì)每個變動下得到的4個含26RSD(%)=0.16、波長變化下含量的RSD(%)=0.18、柱溫100.0%-102.0%范圍內(nèi)。溶液的穩(wěn)定性考慮到樣品分析中溶劑-E易氧化性質(zhì)的實(shí)0h2h4h8h12h6RSD(%)=0.8112小時內(nèi)的穩(wěn)定性良好。樣品的測定取三個批(批號120701、120702、120801)的維生素EC片樣品,照HPLCE含量的測定,結(jié)果測得三批樣品的維生素E含量(以標(biāo)示量計(jì)120701:99.5%、120702:100.7%、120801;100.6%。討論維生素EC片原執(zhí)行的注冊標(biāo)準(zhǔn)中維生素E含量測定為乙醚研磨浸取—回流—20052010E-GCEC延長,效率降低。使用本次討論的以單一試劑-甲醇作為溶劑和流動相的方法操ECE含量測定?!緟⒖嘉墨I(xiàn)】[1]國家藥典委員會.中國藥典:2010年版(二部)[M].2010,907-909..E霜的含量[J].2000,16(2:112-114..E[J].2006,25(9:107-111.王晉玲,
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