《糧油檢驗(yàn)谷物及谷物制品中鈣的測(cè)定》

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)修訂編制說(shuō)明.工作簡(jiǎn)況（包括任務(wù)來(lái)源、協(xié)作單位、主要工作過(guò)程、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其所做工作等）根據(jù)2006年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃要求，開(kāi)展《谷物及谷物制品中鈣的測(cè)定》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的修訂工作，本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家糧食局科學(xué)研究院負(fù)責(zé)起草。編號(hào)20062754-T-449。組成了《谷物及谷物制品中鈣的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)起草小組，主要起草人為伍松陵、薛雅琳等，負(fù)責(zé)本標(biāo)準(zhǔn)修訂的各項(xiàng)工作。本標(biāo)準(zhǔn)修訂主要工作過(guò)程為：本標(biāo)準(zhǔn)的起草單位為國(guó)家糧食局科學(xué)研究院，為了更好的完成標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)，起草組在廣泛征求了相關(guān)行業(yè)和部門(mén)的意見(jiàn)的基礎(chǔ)上，查詢(xún)了大量國(guó)內(nèi)外資料，具體如下：.成立標(biāo)準(zhǔn)起草工作組，確定標(biāo)準(zhǔn)制修訂方案和工作計(jì)劃，并查閱收集國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料。.為了借鑒國(guó)內(nèi)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)，起草組翻譯了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)AACC40-20《面粉及面包中鈣的測(cè)定》，通過(guò)與行業(yè)專(zhuān)家的討論，本次修訂參考采用該國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的最新版本。并進(jìn)行測(cè)定關(guān)鍵步驟的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，形成《谷物及谷物制品中鈣的測(cè)定》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的《征求意見(jiàn)稿》。.將本標(biāo)準(zhǔn)的征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明初稿一起分送給全國(guó)范圍內(nèi)有關(guān)專(zhuān)家和具有代表性的各類(lèi)用戶(hù)（大專(zhuān)院校、科研院所、權(quán)威檢測(cè)機(jī)構(gòu)和加工企業(yè)）征求意見(jiàn)，對(duì)返回的意見(jiàn)進(jìn)行匯總和處理。.根據(jù)反應(yīng)意見(jiàn)對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的《征求意見(jiàn)稿》進(jìn)行修改，形本錢(qián)標(biāo)準(zhǔn)的《送審稿》，同時(shí)對(duì)編制說(shuō)明進(jìn)行修改和補(bǔ)充。報(bào)送國(guó)家糧食局標(biāo)準(zhǔn)管理辦公室，并在網(wǎng)上征詢(xún)社會(huì)各界的建議和意見(jiàn)。.國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制原那么和確定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容（如技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、性能要求、實(shí)驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)那么等）的論據(jù)（包括試驗(yàn)、統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)），修訂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)增列新舊國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水平的比照標(biāo)準(zhǔn)編制原那么本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)GB/TL1-2000《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)那么第1局部：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)與編寫(xiě)規(guī)那么》、GB/T2000022001《標(biāo)準(zhǔn)化工作指南第2局部：采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)那么》、GB/T20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)那么第4局部：化學(xué)分析方法》的規(guī)定進(jìn)行本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的編制。確定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容有：標(biāo)準(zhǔn)的范圍、規(guī)范性引用文件、原理、設(shè)備、試劑和材料、操作步驟、結(jié)果計(jì)算和精密度8項(xiàng)。由于原標(biāo)準(zhǔn)是等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)AACC40-20《面粉及面包中鈣的測(cè)定》(I960),所以本次修訂標(biāo)準(zhǔn)參考采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)AACC40-20《面粉及面包中鈣的測(cè)定》(1999)。GB/T14610-1993的方法中過(guò)濾用多孔玻璃濾器G4或與之相當(dāng)?shù)男吞?hào)，本次修訂國(guó)標(biāo)過(guò)濾采用中速定量過(guò)濾濾紙WhatmanNo.40或與之相當(dāng)?shù)男吞?hào)。選擇不同含量的谷物樣品對(duì)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)與本次修訂標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行了驗(yàn)證比對(duì)試驗(yàn)，具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表1、表2、表3和表4。本次修訂標(biāo)準(zhǔn)與原國(guó)標(biāo)GB/T14610-1993試驗(yàn)結(jié)果比照表表1：稻谷中鈣含量本次修訂標(biāo)準(zhǔn)與原國(guó)標(biāo)GB/T14610-1993試驗(yàn)結(jié)果比擬樣品1—稻谷測(cè)定次數(shù)本次修訂標(biāo)準(zhǔn)(mg/g)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14610-1993(mg/g)10.240.2120.230.2030.250.1940.240.2050.240.2160.250.20均值0.240.20標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0075280.007528T-檢驗(yàn)無(wú)顯著性差異表2：玉米中鈣含量本次修訂標(biāo)準(zhǔn)與原國(guó)標(biāo)GB/T14610-1993試驗(yàn)結(jié)果比擬樣品2玉米測(cè)定次數(shù)本次修訂標(biāo)準(zhǔn)(mg/g)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14610-1993(mg/g)10.150.1220.160.1230.150.1140.140.1250.140.1160.150.10均值0.150.11標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0075280.008165T-檢驗(yàn)無(wú)顯著性差異表3：小麥中鈣含量本次修訂標(biāo)準(zhǔn)與原國(guó)標(biāo)GB/T14610-1993試驗(yàn)結(jié)果比擬

樣品3小麥測(cè)定次數(shù)本次修訂標(biāo)準(zhǔn)(mg/g)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14610-1993(mg/g)10.330.2820.320.2930.330.2740.340.2850.320.2760.320.28均值0.330.28標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0081650.007528T-檢驗(yàn)無(wú)顯著性差異表4：面粉中鈣含量本次修訂標(biāo)準(zhǔn)與原國(guó)標(biāo)GB/T14610-1993試驗(yàn)結(jié)果比擬樣品4面粉測(cè)定次數(shù)本次修訂標(biāo)準(zhǔn)(mg/g)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14610-1993(mg/g)10.340.2420.360.2330.350.2340.340.2550.350.2460.360.23均值0.350.24標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0089440.008165T-檢驗(yàn)無(wú)顯著性差異圖表1?4各種谷物樣品通過(guò)本次修訂方法測(cè)定的鈣含量較原國(guó)標(biāo)測(cè)定的淀粉含量的測(cè)定值有提高；在比擬T-檢驗(yàn)中原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)與本次修訂國(guó)標(biāo)無(wú)顯著性差異。為進(jìn)一步比照本次修訂國(guó)標(biāo)和原國(guó)標(biāo)的結(jié)果差異，用含量為99%的金屬鈣標(biāo)準(zhǔn)品分別用原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)與本次修訂國(guó)標(biāo)做驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表5o表5：標(biāo)準(zhǔn)品金屬鈣本次修訂標(biāo)準(zhǔn)與原國(guó)標(biāo)GB/T14610-1993驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果比擬標(biāo)準(zhǔn)品金屬鈣測(cè)定次數(shù)本次修訂標(biāo)準(zhǔn)(％)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14610-1993(%)195.6383.90296.5284.56395.1985.12494.7584.32595.5683.79696.2184.44均值95.6484.36標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0064810.004821T-檢驗(yàn)無(wú)顯著性差異用本次修訂國(guó)標(biāo)測(cè)定的鈣值回收率到達(dá)95.64%,而用GB/T14610-1993方法測(cè)得的鈣值回收率84.36%,結(jié)果偏低。比擬而言,用本次修訂國(guó)標(biāo)方法測(cè)定鈣含量更為準(zhǔn)確可靠。新舊國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水平比照目前，1993年制定的《谷物及谷物制品中鈣的測(cè)定》的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)尚未修訂，本標(biāo)準(zhǔn)參考采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)AACC40-20《面粉及面包中鈣的測(cè)定》（1999）,其發(fā)布與實(shí)施后，將與國(guó)際接軌，到達(dá)國(guó)際水準(zhǔn)。.技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證及預(yù)期的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效果由于國(guó)內(nèi)、外貿(mào)易及科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，要求我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化工作與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)接軌。本標(biāo)準(zhǔn)的修訂不僅要適應(yīng)我國(guó)加入WTO后市場(chǎng)的需要，同時(shí)也要適應(yīng)我國(guó)市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)和糧食流通體制改革的總體要求，有利于提高谷物制品質(zhì)量，促進(jìn)糧食產(chǎn)業(yè)的升級(jí)和產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的調(diào)整,為完善我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化工作，滿足市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的需求，促進(jìn)科學(xué)技術(shù)進(jìn)步，進(jìn)行《谷物及谷物制品中鈣的測(cè)定》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)修訂。.采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)信息網(wǎng)沒(méi)有檢索到美國(guó)、法國(guó)、德國(guó)和日本等世界先進(jìn)國(guó)家的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。歐洲標(biāo)準(zhǔn)也未有相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)方法。1993年制定的《谷物及谷物制品中鈣的測(cè)定》的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)是等效采用的美國(guó)谷物化學(xué)協(xié)會(huì)AACC40-20《面粉及面包中鈣的測(cè)定》，該國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)于1999年進(jìn)行了修訂，本次國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)修訂將再次參考采AACC40-20,本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施后，將到達(dá)國(guó)際先進(jìn)水平。標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容比照方下。本次修訂的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的比照5.與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系序號(hào)本次修訂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：GB/T14610-19931規(guī)范了引用文件未規(guī)定2規(guī)定了樣品的重量為10.00g稱(chēng)取樣品的重量為3—10g3修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱(chēng)為《糧油檢驗(yàn)谷物及谷物制品中鈣的測(cè)定》原標(biāo)準(zhǔn)的名稱(chēng)為《谷物及谷物制品中鈣的測(cè)定》4采用中速等量無(wú)灰過(guò)濾濾紙使用G4多孔玻璃濾器過(guò)濾本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14610-1993的第一次修訂。.重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依