實(shí)驗(yàn)一 高效液相色譜法測定蛇床子提取物中蛇床子素的含量一、 目的要求.理解反相色譜的原理和應(yīng)用。.掌握外標(biāo)定量方法。二、 基本原理三、 儀器與試劑儀器:高效液相色譜儀LC20A;PDA檢測器；自動進(jìn)樣器。樣品:蛇床子根莖、根及葉。蛇床子素標(biāo)準(zhǔn)品。試劑：甲醇(AR)，重蒸餾水。四、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟色譜條件：色譜柱AgilentXDB-C18色譜柱(4.6mmX250mm,5pm);流動相甲醇:水=75:25;柱溫為30°C;流速1mL/min檢測波長322nm;進(jìn)樣量10pL。標(biāo)準(zhǔn)液制備及標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：準(zhǔn)確稱取制備好的蛇床子素標(biāo)準(zhǔn)樣品10mg,加蒸餾水溶解后移人10mL的容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖晃使其濃度均勻，制得1mg/ml蛇床子素標(biāo)準(zhǔn)液，分別取該標(biāo)溶液2pL,4pL,8pL,16pL進(jìn)樣,分別測出峰面積，不強(qiáng)制過原點(diǎn)，以濃度對峰面積進(jìn)行回歸，得標(biāo)準(zhǔn)曲線和回歸方程。數(shù)據(jù)處理機(jī)給出峰面積值，以標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)樣量(pg)為縱坐標(biāo)(Y)，峰面積為橫坐標(biāo)(X)，得標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品液制備:精取蛇床子根、根莖、葉粉末(過20目篩)0.5g，置于微波萃取儀中以甲醇提取30min,定容至25.0ml,即為供試液。五、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理、以色譜峰面積為縱坐標(biāo)。蛇床子素標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。、根據(jù)試樣溶液色譜圖中蛇床子素峰面積，查出試樣溶液中蛇床子素的含量(g/100Ml)。六、 問題與討論、外標(biāo)法是否要求嚴(yán)格準(zhǔn)確進(jìn)樣？操作條件的變化對定量結(jié)果有無明顯影響？為什么？、在那些情況下，采用外標(biāo)法定量較為適宜？實(shí)驗(yàn)二氣相色譜法測定酒中甲醇含量實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握外標(biāo)定量法。2、 熟練掌握微量注射器進(jìn)樣技術(shù)。3、 掌握色譜工作站的應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)原理：外標(biāo)法是在一定的操作條件下，用純組分或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制一系列不同含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，定量地準(zhǔn)確進(jìn)樣，用所得色譜圖相應(yīng)組分峰面積（或峰高）對組分含量作標(biāo)準(zhǔn)曲線。分析樣品時，由準(zhǔn)確定量進(jìn)樣所得峰面積（或峰高），從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出其含量。酒中甲醇含量的測定，以氫火焰離子化檢測器利用醇類物質(zhì)在氫火焰中的化學(xué)電離進(jìn)行檢測，根據(jù)甲醇的色譜峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較進(jìn)行定量。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1、 儀器與試劑（1） 、儀器帶程序升溫的氣相色譜儀，配置氫焰檢測器，化學(xué)工作站，色譜柱RXT--wax30mX0.25mmX0.25mm或其他中強(qiáng)極性毛細(xì)管柱；自動進(jìn)樣器（2） 、試劑甲醇（色譜純）60%乙醇水溶液（不含甲醇）2、 實(shí)驗(yàn)步驟（1） 、色譜操作條件檢測器：氫火焰離子檢測器汽化室、檢測器溫度：2500C柱溫：起始溫度35°C，保持3min；然后以5°C/min升溫至75°C，保持3min，再以20C/min升溫至180C，保持1.5min。氫氣流速：30mL/mim空氣流速：300mL/mim氮?dú)猓∟2）流速：1.5mL/min，恒流；分流比20。（2） 、甲醇標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制以60%乙醇水溶液為溶劑，配制濃度分別為0.5%、1.0%、1.5%、2.0%的甲醇標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。（3） 、色譜測定用微量注射器分別吸取1.0uL各甲醇標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及試樣溶液注入色譜儀，取得色譜圖，以保留時間對照定性，確定甲醇色譜峰。（4）、實(shí)驗(yàn)記錄濃度甲醇標(biāo)準(zhǔn)系列溶液試樣溶液0.5%1.0%1.5%2.0%C2色譜峰高3、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理、以色譜峰高為縱坐標(biāo)。甲醇標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。、根據(jù)試樣溶液色譜圖中甲醇峰峰高，查出試樣溶液中甲醇的含量(g/100Ml)。4、 問題與討論、外標(biāo)法是否要求嚴(yán)格準(zhǔn)確進(jìn)樣？操作條件的變化對定量結(jié)果有無明顯影響？為什么？、在那些情況下，采用外標(biāo)法定量較為適宜？實(shí)臉三原子吸收光譜分析法自來水中鈣、鎂…標(biāo)準(zhǔn)曲線法一、 目的要求.學(xué)習(xí)原子吸收光譜分析法的基本原理。.了解原子吸收光譜分析儀的基本結(jié)構(gòu)及使用方法。.掌握以標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定自來水中鈣、鎂含量的方法。二、 基本原理標(biāo)準(zhǔn)曲線法是原子吸收光譜分哲中最常用的方法之一該法是配制已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，在一定的儀器條件下，依次測出它們的吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品經(jīng)適當(dāng)處理后，在測量標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光度相同的實(shí)驗(yàn)條件下測量其吸光度，根據(jù)樣品溶液的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可查出樣品溶液中被測元素的含量，再換算成原始樣品中被測元素的含量。標(biāo)準(zhǔn)曲線法常用于分析共存的基體成分較為簡單的樣品。如果樣品中共存的基體成分比較復(fù)雜，則應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同類型和濃度的基體成分，以消除或減少基體效應(yīng)帶來的千擾，必要時應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)加人法進(jìn)行定量分析。自來水中其他雜質(zhì)元素對鈣和鎂的原子吸收光譜法測定基本上沒有干擾，樣品經(jīng)適當(dāng)稀釋后，即可采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行測定。三、 儀器與試劑.儀器AA6800型原子吸收分光光度計(jì)(日本島津)或其他型號；鈣、鎂空心陰極燈；無油空氣壓縮機(jī)；乙炔鋼瓶；通風(fēng)設(shè)備；容量瓶、移液管等。.試劑金屬鎂或碳酸鎂、無水碳酸鈣均為優(yōu)級純；濃鹽酸(優(yōu)級純)，稀鹽酸溶液1mol-L一’；純水，去離子水或蒸餾水。3.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制(1)鈣標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000ug/mL):準(zhǔn)確稱取已在110°C下烘干2h的無水碳酸鈣0.6250g于100mL燒杯中，用少量純水潤濕，蓋上表面皿，滴加1mol/L鹽酸溶液，直至完全溶解，然后把溶液轉(zhuǎn)移到250.ml容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻備用。(2)鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液(100ug/mL):準(zhǔn)確吸取10mL上述鈣標(biāo)準(zhǔn)儲備液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度.搖勻備用。(3)鎂標(biāo)準(zhǔn)儲備液(l000ug/ml)。準(zhǔn)確稱取金屬鎂0.2500g于100ml，燒杯中.蓋上鹽酸溶液溶解之，然后把溶液轉(zhuǎn)移到250ml，容量瓶中.用水稀釋。(4)鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液(50ug/ml)：準(zhǔn)確吸取5mI上述鎂標(biāo)準(zhǔn)儲備液于100ml，容量瓶，用水稀釋至刻度.搖勻備用。四、 實(shí)驗(yàn)條件以6800型原子吸收分光光度計(jì)為例說明而定。若使用其他型號儀器，實(shí)驗(yàn)條件應(yīng)根據(jù)具體儀器而定。元素鈣鎂元素鈣吸收線波長A/nm422.7285.2燃燒器高度A/mm6.0空心陰極管電流〃mA1010乙煥流量Q/(L?min"1)0.5狹縫寬度d/mm0.20.08空氣流量Q/(L?min-')4.5五、 實(shí)驗(yàn)步驟.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列(l)鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。準(zhǔn)確吸取2.00mL、4.00mIJ、6.00mL、8.00mL、10.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于5只25mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻備用標(biāo)準(zhǔn)溶液系列鈣的質(zhì)量濃度分別為8.00、16.00、24.00、32.00、40.00ug/mL。(2)鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。準(zhǔn)確吸取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于5只25mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻備用標(biāo)準(zhǔn)溶液系列鎂的質(zhì)量濃度分別為2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ug/mL。.配制自來水樣溶液準(zhǔn)確吸取適量自來水樣至于25mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。.根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將原子吸收分光光鷹計(jì)按操作步驟進(jìn)行調(diào)節(jié)，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后即可進(jìn)在測定之前，先用去離子水噴霧，調(diào)節(jié)讀數(shù)至零點(diǎn)，然后按照濃度由低到高的原則，依次間隔測量標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液并記錄吸光度。.在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，測量水樣中鈣的吸光度。.按相同的方法測量鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液及水樣中鎂的吸光度。測量結(jié)束后，先吸噴去離子水，清潔燃燒器，然后關(guān)閉儀器。關(guān)電源，關(guān)儀器時，必須先關(guān)閉乙快，再最后關(guān)閉空氣。數(shù)據(jù)及處理(1)記錄實(shí)驗(yàn)條件。(2)將鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度值記錄于下表，然后以吸光度為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸方程和標(biāo)準(zhǔn)偏差(或相關(guān)系數(shù))。(3)測量自來水樣溶液的吸光度，然后在上述標(biāo)準(zhǔn)曲線上分別查得水樣中鈣、鎂的含量(或用回歸方程計(jì)算)。若經(jīng)稀釋，需乘上相應(yīng)的倍數(shù)，求得水樣中鈣、鎂的含量ug/mL。實(shí)驗(yàn)四氟離子選擇電極測定水中微量氟一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆罩苯与娢环治龅脑砑皩?shí)驗(yàn)方法；了解離子選擇性電極的類型及其應(yīng)用，學(xué)習(xí)離子計(jì)的使用。二、實(shí)驗(yàn)原理氟是重要的微量元素。氟的含量低容易引起齲齒，過高則會引發(fā)中毒現(xiàn)象。飲用水中氟離子含量的高低對人體健康影響很大。一般含量應(yīng)在0.5mg/L左右。應(yīng)用氟離子選擇性電極測定氟，操作簡便，干擾因素少。是公認(rèn)非常有效的方法。本實(shí)驗(yàn)中氟離子選擇性電極（簡稱氟電極）、甘汞電極與待測定溶液組成原電池。測得電動勢E與氟離子活度的關(guān)系式為（25oC）：E=k-0.0591ogaF_若在待測溶液中加入適量的離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑使離子強(qiáng)度保持不變，則活度系數(shù)為一常數(shù)，離子活度可由濃度代替。則E與1og[F-]成線形關(guān)系。作出E與1og[F-]標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)樣品的E求得氟離子濃度。三、 儀器與試劑.儀器精密離子（酸度）計(jì)、CSB-F-1型氟電極、甘汞電極、磁力攪拌器、100mL容量瓶、塑料小燒杯、刻度移液管等。.試劑1）氟標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.100mol/L） 將A.RNaF固體于120°。干燥2h，冷卻后稱取4.199g，用蒸餾水溶解并定容至1L，搖勻，儲于聚乙烯瓶中，備用。2） 離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑（TISAB）：稱取氯化鈉58g，檸檬酸鈉10g，溶于800mL蒸餾水中，再加入冰醋酸57mL，用40%NaOH調(diào)節(jié)到pH=5.0，然后稀釋至1L。3） 待測溶液：?10-4mol/L四、 實(shí)驗(yàn)步驟電極準(zhǔn)備將F電極保護(hù)套取下，將電極在1.00X10-4mo1/L的F-溶液中浸泡30min，使其活化。然后用去離子水清洗全電位值約一300mV備用。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制在7個100mL容量瓶中分別配制內(nèi)含10mLTISAB溶液的1.00X10-2?1.00X10-8mol/L的F-標(biāo)準(zhǔn)溶液。（提示：移取10.00mL10-1mol/L的F-溶液在100mL容量瓶中配得10-2mol/L的F-溶液，再移取10.00mL10-2mol/L的F-溶液在100mL容量瓶中配得10-3mol/L的F-溶液，后面依此類推。）將上述7個溶液分別倒入洗凈并干燥的小塑料燒杯中，放入攪拌磁子。用濾紙吸去懸掛在電極上的水滴，把電極插入盛有氟標(biāo)準(zhǔn)溶液的燒杯中，置于磁力攪拌器上，平穩(wěn)攪拌2min，然后靜置1min，待電位穩(wěn)定后按下讀數(shù)開關(guān)，讀取電位值E。測定時按照從稀到濃的順序進(jìn)行，切勿弄反。測完后將F電極用去離子水浸泡。2.水樣的測定準(zhǔn)確移取10.00mL水樣于100mL容量瓶中，加入10mLTISAB溶液，稀全刻度，搖勻。按測定標(biāo)準(zhǔn)系列同樣的方法測定其電位值Ex。標(biāo)準(zhǔn)加入法測定：另準(zhǔn)確移取10.00mL水樣，用刻度移液管準(zhǔn)確加入1.00X10-2mol/L的F-標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL，加入10mLTISAB溶液，稀至100mL，混合均勻。測其電位值Ex1，計(jì)算^E值。五、 數(shù)據(jù)處理以電位值E對log［F-］作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算該F電極的實(shí)際斜率和線性范圍，并根據(jù)樣品的電位值計(jì)算水樣中氟離子濃度。根據(jù)測定的水樣Ex和EX］值，用標(biāo)準(zhǔn)加入法公式計(jì)算水樣中氟離子濃度，并與標(biāo)準(zhǔn)曲線法所得結(jié)果進(jìn)行比較。六、 問題討論什么是直接電位分析法？儀器裝置組成主要有哪些?離子選擇性電極分為幾類？氟電極屬于哪類？電位分析法應(yīng)注意哪些問題？

實(shí)驗(yàn)五紫外吸收光譜法測定APC片劑中乙酰水楊酸的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 了解紫外一可見分光光度計(jì)的性能、結(jié)構(gòu)及其使用方法。2、 掌握紫外一可見分光光度法定量分析的基本原理和實(shí)驗(yàn)技術(shù)。二、方法原理COO—O+CH3COO+2H夕APCCOO—O+CH3COO+2H夕COOH[7—CCH3+3OH~O乙酰水楊酸濃度=［水楊酸濃度］X18015138.12三、儀器和試劑儀器紫外一可見分光光度計(jì)；小漏斗1個;；容量瓶250mL1支；50mL7支；胖肚吸量管20mL1只；刻度吸量管5mL1只。試劑0.5000mg?mL-1水楊酸貯備液：稱取0.5000g水楊酸先溶于少量0.10moL?L-1NaOH溶液中，然后用蒸餾水定容于1000mL容量瓶中；0.10moL-L-1NaOH溶液。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、將七個50mL容量瓶按0-6依次編號。分別移取水楊酸儲備液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于相應(yīng)編號容量瓶中，各加入1.0mL0.10moL?L-1NaOH溶液，先用蒸餾水稀釋至30mL左右，80°C水浴加熱10分鐘，冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻。2、放一片APC藥片在清潔的50mL燒杯中，加2.0mL0.10moL-L-1NaOH先溶脹，再用玻棒攪拌溶解。在玻璃砂芯漏斗中先放入一張濾紙，用玻璃砂芯漏斗定量地轉(zhuǎn)移燒杯中的內(nèi)含物，用10mL的0.1MNaOH淋洗燒杯和玻璃砂芯漏斗2次（共20mL），20mL蒸餾水淋洗漏斗4次（共80mL），并將濾液收集于同一個250mL容量瓶中，最后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。3、 從250mL容量瓶中取20.0mL