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第九章第九章9.19.2第二節(jié)電子探針第二節(jié)電子探針使用的是X射線譜儀,專門用來檢測(cè)X射圖18-24電子探針的結(jié)圖18-2掃描電子顯微鏡電子探針的鏡筒及樣品室和掃描電鏡無(wú)本質(zhì)電子探針的鏡筒及樣品室和掃描電鏡無(wú)本質(zhì)上的差別,因此要使一臺(tái)儀器兼有形貌分析和成分分析兩個(gè)方面的功能,往往把掃描電子顯微鏡和電子探針組合在一起。電子探針的信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)是X射線譜儀用來測(cè)定特征波長(zhǎng)的譜儀叫做波長(zhǎng)分散譜儀(WDS)或波譜儀用來測(cè)定X射線特征能量的譜儀叫做能量分散譜儀(EDS)或能譜儀。二、波長(zhǎng)分散譜

圖18-25分光晶圖18-26兩種聚焦方法a)Johann型聚焦法b)JohanssonLL12Rsin圖18-27測(cè)器在聚焦圓的圓周上以1:2的角速度運(yùn)動(dòng),以保證滿足布拉格方圖18-28回轉(zhuǎn)式波譜儀圖18-29合金鋼02S1.11Mn,Cr606 應(yīng)應(yīng)用波譜儀進(jìn)行元素分析時(shí),應(yīng)注意下面幾個(gè)問題1)分析點(diǎn)位置的確定。通過目鏡觀察電子束照射到樣品的位置,在進(jìn)行分析時(shí),必須目的物 重合變。在直進(jìn)式波譜儀中,L和θ2)分光晶體固定后,衍射晶面的面間距2sn因?yàn)榻Y(jié)構(gòu)問題L不能做得太長(zhǎng),因此一個(gè)分光晶體能夠覆蓋的波長(zhǎng)范圍是有限的,因此它只能測(cè)定某一原子序數(shù)范圍的元素。一臺(tái)電子探針儀上往往裝有2~6個(gè)譜儀對(duì),置放大器轉(zhuǎn)換成電N圖18-30鋰漂移硅能譜儀框圖各X射線峰圖18- 能譜儀和波譜儀的譜線比a)能譜曲線b)和波譜儀相比,能譜儀具有下列幾方面的優(yōu)和波譜儀相比,能譜儀具有下列幾方面的優(yōu)能譜儀探測(cè)X 四四、定性分析和定量分析1.定性分(1)定點(diǎn)分將固定在需要分析的微區(qū)上,用波譜儀分析時(shí)可改變分光晶體和探測(cè)器的位置,即可得到分析點(diǎn)的X射線譜。(2)線分將譜儀固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào)(波長(zhǎng)或能量)的位置上,把沿著指定的方向作直線軌跡掃描,便可以得到這一元素沿直線的濃度分布曲線。 2.2.定量分定量分析時(shí)先測(cè)出試樣中Y元素的X射線強(qiáng)度,再在同樣條件下測(cè)定純Y元素的X射線強(qiáng)度,然后二者分別扣除背底和計(jì)數(shù)器死時(shí)間對(duì)所測(cè)值的影響,得到相應(yīng)的強(qiáng)度值y和0,把二者相比得到強(qiáng)度比y。KyII在理想情況下,Ky就是試樣中Y元素的質(zhì)量濃但是由于標(biāo)準(zhǔn)試樣不可能做到絕對(duì)純以及絕對(duì)平均,一般情況下,還好考慮原子序數(shù)、吸但是由于標(biāo)準(zhǔn)試樣不可能做到絕對(duì)純以及絕對(duì)平均,一般情況下,還好考慮原子序數(shù)、吸收和二次熒光的影響,因此,Cy和Ky之間還存在一定的差別,故有CyZAFK大于10%的元素來說,修正后的濃度誤差可限定在5之內(nèi)。電子探針作微區(qū)分析時(shí)所激發(fā)的作用體積大電子探針作微區(qū)分析時(shí)所激發(fā)的作用體積大小不過1μ左右。如果分析物的質(zhì)量為10

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