《煙草及煙草制品水分的測(cè)定核磁法》標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目編制說(shuō)明工作簡(jiǎn)況1.1任務(wù)來(lái)源《煙草及煙草制品水分的測(cè)定核磁法》是被列入2018年度中國(guó)煙草總公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃（中煙辦[2018]154號(hào)）的標(biāo)準(zhǔn)制定項(xiàng)目，項(xiàng)目類型為YQ/T。煙草和煙草制品中的水分是煙草及煙草制品加工過(guò)程中的一項(xiàng)重要質(zhì)量指標(biāo)。煙草行業(yè)內(nèi)測(cè)定水分的方法主要有烘箱法、卡爾費(fèi)休滴定法、氣相色譜法、紅外法、微波法、近紅外光譜法等?？栙M(fèi)休滴定法作為經(jīng)典的水分定量方法，能夠準(zhǔn)確測(cè)定樣品真實(shí)的水分含量，但是大量樣品的批量檢測(cè)效率不高；氣相色譜法適合對(duì)批量樣品進(jìn)行水分含量的測(cè)定（如煙氣水分測(cè)定），但檢測(cè)時(shí)間特別是前處理時(shí)間長(zhǎng)，且其對(duì)操作人員、儀器設(shè)備以及檢測(cè)試劑的要求比較高，費(fèi)用比較昂貴?？栙M(fèi)休滴定法和氣相色譜法兩者皆不適用于卷煙工業(yè)企業(yè)加工過(guò)程的煙草及煙草制品水分檢測(cè)要求。紅外法、微波法雖然檢測(cè)速度快，但檢測(cè)結(jié)果易受物料的顏色、溫度以及外界環(huán)境的影響，檢測(cè)數(shù)據(jù)偏差較大。烘箱法已經(jīng)在行業(yè)內(nèi)得到廣泛的應(yīng)用，相對(duì)于氣相色譜法、卡爾費(fèi)休法等而言，其結(jié)果中除水分以外還包括煙草及煙草制品的揮發(fā)性成分，而非所測(cè)樣品真實(shí)的含水量，準(zhǔn)確度較低，且易受其他干擾因素的影響；烘箱法檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng)，約需2.5h，檢測(cè)結(jié)果滯后，對(duì)于加工生產(chǎn)過(guò)程失去了含水率檢測(cè)原有的作用，不能滿足煙草加工生產(chǎn)及時(shí)調(diào)整的要求。核磁共振作為一種實(shí)時(shí)、無(wú)損、無(wú)侵入的定量測(cè)量技術(shù)，能夠從微觀的角度反映農(nóng)產(chǎn)品的含水率、水分賦存狀態(tài)等多種指標(biāo)參數(shù)，在食品科學(xué)研究領(lǐng)域引起國(guó)內(nèi)外學(xué)者廣泛關(guān)注，被應(yīng)用到農(nóng)產(chǎn)品的含水率、水分分布等性質(zhì)的測(cè)定，還被應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品成熟度、農(nóng)產(chǎn)干燥水分?jǐn)U散等方面的研究。核磁共振技術(shù)應(yīng)用于各種原料的水分含量測(cè)定，該技術(shù)與其他方法比較，具有迅速、無(wú)破壞性和非入侵性等優(yōu)點(diǎn)。目前，煙草行業(yè)尚未建立基于核磁共振技術(shù)的煙草及煙草制品水分的測(cè)定方法，因此，本項(xiàng)目擬利用核磁檢測(cè)設(shè)備對(duì)煙草水分含量的測(cè)定，考察樣品形態(tài)、樣品制備方法、檢測(cè)參數(shù)等對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響及檢測(cè)方法可靠性，建立利用核磁檢測(cè)煙草及煙草制品水分的方法。通過(guò)此項(xiàng)研究的開(kāi)展，可以建立一種方便、快速、科學(xué)的煙草及煙草在制品水分測(cè)定方法，為卷煙生產(chǎn)質(zhì)量控制提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)與理論支撐。在項(xiàng)目實(shí)施過(guò)程中，參考其他行業(yè)和文獻(xiàn)調(diào)研結(jié)果，經(jīng)討論論證將標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目名稱《煙草及煙草制品水分的測(cè)定核磁法》修改為《煙草及煙草制品水分的測(cè)定核磁共振法》，更為準(zhǔn)確和反映標(biāo)準(zhǔn)實(shí)際內(nèi)容。1.2項(xiàng)目承擔(dān)單位、協(xié)作單位及主要分工項(xiàng)目承擔(dān)單位為河北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，協(xié)作單位為鄭州煙草研究院、河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、蘇州紐邁分析儀器股份有限公司。河北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)項(xiàng)目研究的組織實(shí)施、前期調(diào)研、實(shí)驗(yàn)研究和標(biāo)準(zhǔn)文本的編制；蘇州紐邁分析儀器股份有限公司負(fù)責(zé)測(cè)試裝置調(diào)試、測(cè)定管的研制并參與實(shí)驗(yàn)研究工作；其他項(xiàng)目協(xié)作單位主要參與方案研究及方法驗(yàn)證工作。1.3主要工作過(guò)程1）資料調(diào)研和項(xiàng)目籌備（2018年6月-2018年8月）項(xiàng)目組收集、考察、分析了低場(chǎng)核磁共振技術(shù)檢測(cè)水分含量相關(guān)文獻(xiàn)資料，研討確定項(xiàng)目研究思路。2）標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目下達(dá)并召開(kāi)項(xiàng)目啟動(dòng)會(huì)（2018年9月-10月）2018年9月，中國(guó)煙草總公司下達(dá)《中國(guó)煙草總公司關(guān)于印發(fā)2018年度企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知》（中煙辦[2018]154號(hào)）；項(xiàng)目組于9月底完成標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目合同的簽訂工作。2018年10月，項(xiàng)目啟動(dòng)會(huì)在河北石家莊召開(kāi)，河北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、鄭州煙草研究院等4家參與單位參加了本次會(huì)議。會(huì)議依據(jù)前期試驗(yàn)研究結(jié)果，研討確定了測(cè)試方法的關(guān)鍵參數(shù)，討論確定了樣品量試驗(yàn)方案和方法驗(yàn)證方案等。為了統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，保證試驗(yàn)結(jié)果具有普遍參考價(jià)值，避免大氣環(huán)境對(duì)測(cè)試對(duì)象和檢測(cè)儀器的影響，項(xiàng)目組討論確定各項(xiàng)檢測(cè)試驗(yàn)大氣環(huán)境采用GB/T16447的規(guī)定。為了保證方法驗(yàn)證的有效性，項(xiàng)目組討論確定了重復(fù)性及重現(xiàn)性標(biāo)樣的制備及密封測(cè)定管的制作。5）完成各項(xiàng)試驗(yàn)工作。（2018年10月-2019年3月）2018年10月-2019年3月，項(xiàng)目組完成的實(shí)驗(yàn)工作及相關(guān)結(jié)論如下：=1\*GB3①完成了試驗(yàn)方案的制定。=2\*GB3②通過(guò)對(duì)核磁序列、裝樣密度、掃描次數(shù)、檢測(cè)次數(shù)、樣品量等試驗(yàn)研究，確定了關(guān)鍵檢測(cè)參數(shù)。=3\*GB3③分別在河北中煙、江西中煙、蘇州紐邁、上海泰鈕、北京農(nóng)產(chǎn)品加工所五個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用不同的低場(chǎng)核磁共振分析設(shè)備對(duì)相同的標(biāo)樣及待測(cè)樣品利用所建立的核磁法進(jìn)行水分測(cè)定共同實(shí)驗(yàn)測(cè)定，完成了測(cè)試方法的準(zhǔn)確性、重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)，對(duì)方法進(jìn)行了評(píng)價(jià)。6）編制標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿和技術(shù)報(bào)告（2019年4月-2019年7月）2019年4月，項(xiàng)目組開(kāi)展了討論會(huì)，討論確定了技術(shù)報(bào)告的主要內(nèi)容。會(huì)后，項(xiàng)目組著手編制《煙草及煙草制品水分的測(cè)定核磁法》征求意見(jiàn)稿、技術(shù)報(bào)告及編制說(shuō)明，并于2018年7月提交全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)卷煙分技術(shù)委員會(huì)秘書處，申請(qǐng)?jiān)趪?guó)家局內(nèi)網(wǎng)公開(kāi)征求行業(yè)相關(guān)企業(yè)的意見(jiàn)及建議。相關(guān)領(lǐng)域的國(guó)、內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)研究和制修訂情況目前無(wú)煙草及煙草制品水分的測(cè)定——核磁法的相關(guān)檢測(cè)方法。標(biāo)準(zhǔn)編制原則及主要內(nèi)容3.1標(biāo)準(zhǔn)適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了核磁共振測(cè)定煙草及煙草制品水分的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于卷煙生產(chǎn)過(guò)程含水量在3%-40%范圍內(nèi)的煙草及煙草制品水分的測(cè)定。3.2標(biāo)準(zhǔn)編制的原則：項(xiàng)目組根據(jù)核磁共振技術(shù)的特點(diǎn)，通過(guò)對(duì)核磁序列、裝樣密度、樣品量、掃描次數(shù)、檢測(cè)次數(shù)的實(shí)驗(yàn)研究，建立基于低場(chǎng)核磁共振技術(shù)的水分測(cè)試方法，并與烘箱法進(jìn)行對(duì)比，力求盡可能快速、準(zhǔn)確檢測(cè)煙草及煙草制品，同時(shí)兼顧方法的科學(xué)性、嚴(yán)謹(jǐn)性、先進(jìn)性和適用性。3.3標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容：本標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容包括：1.范圍；本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了核磁共振測(cè)定煙草及煙草制品中水分的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于含水率在3%～40%范圍內(nèi)的煙草及煙草制品中水分的測(cè)定。2.規(guī)范性引用文件；3.術(shù)語(yǔ)和定義；定義了核磁共振。4.原理；以水分子中的氫質(zhì)子在核磁共振分析儀中所產(chǎn)生的核磁共振信號(hào)與樣品中的水分質(zhì)量成正比為依據(jù)，測(cè)定煙草及煙草制品水分。5.儀器；規(guī)定了核磁共振分析儀器的校準(zhǔn)及采集參數(shù)設(shè)置要求。6.試樣；7.測(cè)試步驟；規(guī)定了測(cè)試條件和測(cè)試步驟。8.測(cè)試結(jié)果；取兩個(gè)平行樣品的算術(shù)平均值為檢測(cè)結(jié)果，結(jié)果精確至0.01%。9.測(cè)試報(bào)告。標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期產(chǎn)生的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)效益本方法采用核磁共振技術(shù)檢測(cè)煙草物料水分，可用于煙草及煙草制品水分的測(cè)定，是一種快速檢測(cè)煙草水分的方法，有利于卷煙工業(yè)企業(yè)的在線質(zhì)量監(jiān)控和質(zhì)量評(píng)價(jià)提供及時(shí)準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)支持，對(duì)于進(jìn)一步深入研究煙草及煙草制品內(nèi)水分狀態(tài)及分布有重要意義。采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況本標(biāo)準(zhǔn)未采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)，國(guó)外無(wú)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)并無(wú)抵觸。重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)無(wú)重大分歧意見(jiàn)。作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議及主要依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)屬于測(cè)定方法的標(biāo)準(zhǔn)，適用于煙草及煙草制品水分的測(cè)定，旨在建立一種快速、準(zhǔn)確的水分測(cè)定方法，降低水分檢測(cè)如烘箱法的滯后性，提高卷煙工業(yè)企業(yè)的質(zhì)量監(jiān)控及評(píng)價(jià)時(shí)效性。本標(biāo)準(zhǔn)為卷煙工業(yè)企業(yè)、科研機(jī)構(gòu)快速、準(zhǔn)確檢測(cè)水分提供了一種標(biāo)準(zhǔn)方法，故建議作為總公司推薦