多晶體射線衍射分析方法第一頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日微束電子衍射——研究材料中亞納米尺度顆粒、單個(gè)位錯(cuò)、層錯(cuò)、疇界面和無序結(jié)構(gòu)，測(cè)定點(diǎn)群和空間群。TEM中的電子衍射具有原位同時(shí)得到微觀形貌和結(jié)構(gòu)信息并進(jìn)行對(duì)照分析的優(yōu)點(diǎn)，在材料分析中得到廣泛應(yīng)用。電子衍射在材料分析中的應(yīng)用：⑴物相分析和結(jié)構(gòu)分析⑵確定晶體位向⑶確定晶體缺陷的結(jié)構(gòu)和晶體學(xué)特征前 言第二頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日電子衍射與X射線衍射較相同點(diǎn)：①以滿足 或基本滿足布拉格 方程為衍射必要條 件；②衍射花樣大 體相似，多晶體為 一系列同心衍射圓 環(huán)，單晶體為排列 整齊的斑點(diǎn)，非晶 體為一個(gè)漫散的中 心圓斑。前言第三頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日不同點(diǎn)：①電子波波長(zhǎng)短，θ角很小，約為10-2rad，而X射線的θ角最大接近π/2。②電子衍射采用薄晶樣品，其倒易點(diǎn)沿厚度方向延伸成桿，增加了與反射球交截的機(jī)會(huì)，使得偏離布拉格條件的電子束也能產(chǎn)生衍射。③反射球半徑很大，在衍射角很小的范圍內(nèi)，反射球面可看作一個(gè)平面，電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易平面內(nèi)。④原子對(duì)電子的散射比對(duì)X射線要強(qiáng)，電子衍射強(qiáng)度較大，攝取衍射花樣曝光時(shí)間僅需數(shù)秒。前 言第四頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日前言電子衍射的不足之處：⑴電子衍射強(qiáng)度有時(shí)幾乎與透射束相當(dāng)，以致兩者產(chǎn)生交互作用，使電子衍射花樣，特別是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜，不能象X射線那樣從測(cè)量衍射強(qiáng)度來廣泛的測(cè)定結(jié)構(gòu)。⑵散射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子透射能力有限，要求試樣薄，這就使試樣制備工作較X射線復(fù)雜；在精度方面也遠(yuǎn)比X射線低。第五頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日衍射分析方法X射線衍射電子衍射源信號(hào)（入射束）X射線（λ-10-1nm）電子束（λ-10-3nm）技術(shù)基礎(chǔ)X射線被樣品中各原子核外電子彈性散射的相長(zhǎng)干涉電子束被樣品中各原子核彈性散射的相長(zhǎng)干涉樣品固體薄膜輻射深度幾μm~幾十μm＜1μm輻射對(duì)樣品作用體積約0.1~0.5mm3≈1μm衍射角0°~180°0°~3°衍射方位的描述布拉格方程布拉格方程結(jié)構(gòu)因子概念與消光規(guī)律相同相同X射線衍射與電子衍射（TEM上）分析方法的比較第六頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日6.1 電子衍射原理6.1.1布拉格定律通常TEM加速電壓為100KV~200KV，電子波波長(zhǎng)為10-2~10-3nm數(shù)量級(jí)，常見晶體的晶面間距為10~10-1nm，代入布拉格方程2dsinθ=λ，得到上式說明電子衍射θ角總是很小，這是電子衍射花樣特征區(qū)別于X射線的主要原因。電子衍射公式第七頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日倒易平面正空間中的一個(gè)晶帶[uvw]中所有的晶面其在倒易空間中相應(yīng)的倒易點(diǎn)分布在一個(gè)平面內(nèi)——倒易平面,記作（uvw）*過倒易原點(diǎn)的倒易平面稱為零層倒易平面，記作（uvw）0*正空間倒空間r[uvw]第八頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日從幾何意義上來看，電子束方向與晶帶軸重合時(shí)，零層倒易截面上除原點(diǎn)以外的各倒易陣點(diǎn)不可能與埃瓦爾德球相交，因此各晶面都不會(huì)產(chǎn)生衍射，如圖(a)所示。6.1 電子衍射原理圖a第九頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日電子衍射原理如果要使晶帶中某一晶面（或幾個(gè)晶面）產(chǎn)生衍射，必須把晶體傾斜，使晶帶軸稍微偏離電子束的軸線方向，此時(shí)零層倒易截面上倒易陣點(diǎn)就有可能和埃瓦爾德球相交，即產(chǎn)生衍射，如圖(b)。圖b圖a第十頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日實(shí)際TEM電子衍射操作是怎么樣？在電子衍射操作時(shí)，即使晶帶軸和電子束軸線嚴(yán)格重合（即對(duì)稱入射）時(shí)，仍可使g端點(diǎn)不在反射球面上的晶面產(chǎn)生衍射。即，在入射束與晶面夾角和精確布拉格角θB存在偏差Δθ時(shí)，衍射強(qiáng)度變?nèi)醯粸榱恪Ｑ苌渚嫖幌蚺c精確布拉格條件的允許偏差（以仍能得到衍射強(qiáng)度為極限）和樣品晶體的形狀、尺寸有關(guān)。偏離矢量與倒易點(diǎn)擴(kuò)展倒易陣點(diǎn)的擴(kuò)展第十一頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日實(shí)際晶體的倒易陣點(diǎn)沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展，擴(kuò)展量為該方向?qū)嶋H尺寸的倒數(shù)的2倍。倒易桿薄片晶體倒易盤棒狀晶體倒易球細(xì)小顆粒偏離矢量與倒易點(diǎn)擴(kuò)展第十二頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日以倒易桿為例：在偏離布拉格角±Δθmax范圍內(nèi)，倒易桿都能和球面相交截而產(chǎn)生衍射。偏離Δθ時(shí)，倒易 桿中心至與反射球 面交截點(diǎn)的距離用 偏離矢量S表示。偏離矢量與倒易點(diǎn)擴(kuò)展第十三頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日偏離矢量與倒易點(diǎn)擴(kuò)展Δθ為正時(shí)，S矢量為正；反之為負(fù)。精確符合布拉格條件時(shí)，Δθ=0，S=0。偏離布拉格條件時(shí)，產(chǎn)生衍射條件為：第十四頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日?qǐng)D示為S＜0，S=0和S＞0時(shí)，倒易桿和反射球相交情況。偏離矢量與倒易點(diǎn)擴(kuò)展第十五頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日偏離矢量與倒易點(diǎn)擴(kuò)展如果電子束不是對(duì)稱入射，中心斑點(diǎn)兩側(cè)和衍射斑點(diǎn)的強(qiáng)度將出現(xiàn)不對(duì)稱分布。由偏離矢量和衍射強(qiáng)度曲線可知，在±Δθmax范圍內(nèi)，衍射斑點(diǎn)的位置基本不變，強(qiáng)度變化很大。第十六頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日薄晶電子衍射時(shí)，倒易陣點(diǎn)延伸成倒易桿是獲得零層倒易截面比例圖象（即電子衍射花樣）的主要原因，即盡管在對(duì)稱入射條件下，倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)附近擴(kuò)展的倒易點(diǎn)也能和反射球相交，得到中心斑點(diǎn)強(qiáng)而周圍斑點(diǎn)弱的若干衍射斑點(diǎn)。其他一些因素也能促進(jìn)電子衍射花樣的形成，如電子波波長(zhǎng)短，使反射球在小角度范圍內(nèi)球面接近平面；加速電壓波動(dòng)，使反射球面有一定厚度；電子束有一定發(fā)散角度等。偏離矢量與倒易點(diǎn)擴(kuò)展第十七頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日電子衍射基本公式電子衍射操作是把倒易陣點(diǎn)的圖像進(jìn)行空間轉(zhuǎn)換并在正空間中記錄下來。電子衍射基本公式第十八頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日電子衍射基本公式樣品放置在O點(diǎn)，電子束沿k方向入射，（HKL） 晶面滿足衍射條件，衍射束方向?yàn)閗’，gHKL為相應(yīng)倒易矢量。在距離樣品L處放置底片記錄衍射花樣。k形成中心斑O’，k’形成衍射斑P’，它實(shí)際上是gHKL的端點(diǎn)GHKL在底片上的投影。R為O’到P’點(diǎn)距離。第十九頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日由于θ角很小，，得到電子衍射基本公式

此即為電子衍射基本公式。Lλ—相機(jī)常數(shù)；L—相機(jī)長(zhǎng)度。由于R為正空間矢量，gHKL是倒易空間矢量，故Lλ是一個(gè)協(xié)調(diào)正、倒空間的比例常數(shù)。第二十頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日電子衍射基本公式由公式可知，衍射斑點(diǎn)到中心斑點(diǎn)的距離R就是產(chǎn)生衍射的晶面的倒易矢量gHKL按比例的放大，而Lλ就是“放大倍數(shù)”。即R=Lλ·gHKL第二十一頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日電子衍射基本公式Lλ有時(shí)也被稱為電子衍射的“放大率”。單晶花樣中的斑點(diǎn)可以直接被看成是相應(yīng)衍射晶面的倒易點(diǎn)陣，各斑點(diǎn)的R矢量就是相應(yīng)的倒易矢量g。結(jié)論：?jiǎn)尉w衍射花樣實(shí)際上就是落在反射球 上的倒易點(diǎn)（權(quán)重為零點(diǎn)除外）構(gòu)成圖像 的放大像。從幾何觀點(diǎn)看，倒易點(diǎn)陣是晶體點(diǎn)陣的另一 種表達(dá)式，但從衍射觀點(diǎn)看，有些倒易點(diǎn)陣也是衍射點(diǎn)陣。第二十二頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日電子衍射基本公式在TEM電子衍射操作中，物鏡焦距f0起到相機(jī)長(zhǎng)度的作用，由于f0被進(jìn)一步放大，最終的相機(jī)長(zhǎng)度為f0·MI·

MP（MI和MP分別為中間鏡和投影鏡的放大倍數(shù)），得到L’λ—有效相機(jī)常數(shù)。因此，TEM中的電子衍射花樣仍滿足電子衍射基本公式，但L’并不直接對(duì)應(yīng)樣品至照相底片的距離。第二十三頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日選區(qū)衍射選區(qū)衍射就是選擇樣品上 感興趣的微區(qū)進(jìn)行衍射。有 兩種衍射方法。⒈光闌選區(qū)衍射通過在物鏡像平面上添加選區(qū)光闌實(shí)現(xiàn)，具體方法如圖示：先在明場(chǎng)像上找到感興趣的區(qū)域，將其移到熒光屏中心，再用選區(qū)光闌套住微區(qū)而將其余部分擋掉，在物鏡背焦面上形成所選區(qū)域的電子衍射花樣。調(diào)節(jié)中間鏡激磁電流的大小，使中間鏡物平面與物鏡背焦面重合，在熒光屏上即得到所選區(qū)域的衍射花樣。若調(diào)節(jié)中間鏡使其物平面與物鏡像平面重合，則可得到所選區(qū)域的顯微圖象。選區(qū)光闌物鏡虛光闌樣品選區(qū)衍射第二十四頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日由于物鏡球差和聚焦誤差的存在，使得所選區(qū)域一般不小于0.5μm。若誤差嚴(yán)重，可能導(dǎo)致所選區(qū)域和衍射花樣及顯微圖象來自不同部位，造成分析錯(cuò)誤。⑴球差引起的選區(qū)誤差 選區(qū)光闌套住A0B0的像， 對(duì)應(yīng)樣品上AB區(qū)，由于 球差，衍射束不能在平面 上同一點(diǎn)成像（虛線示）， 造成A0B0像來自于樣品A’B’

微區(qū)誤差大?。哼x區(qū)衍射第二十五頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日⑵失焦引起的選區(qū)誤差

AB、A0B0分別對(duì)應(yīng)正焦和失焦時(shí)樣品上選區(qū)光闌套住的微區(qū)。由圖知，A0的HKL衍射束與A’的HKL衍射束重合，而B0的與B’的衍射束重合，即失焦時(shí)，正焦面上光闌以外A’A區(qū)域的衍射束可通過失焦面上光闌而到達(dá)物鏡。正焦面上光闌以內(nèi)的

BB’區(qū)衍射束則 被光闌擋掉，引 起誤差。失焦引 起的誤差為選區(qū)衍射第二十六頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日總選區(qū)誤差Y為由此可見：①不要采用過小的選區(qū)光闌（通常不宜小于1μm2）光闌孔徑應(yīng)大于2MY（M為物理放大倍數(shù)），以保證足夠的斑點(diǎn)強(qiáng)度。對(duì)較小區(qū)域可在更高電壓的電鏡上觀察，或采用微米衍射；②盡量用低指數(shù)衍射信息第二十七頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日6.2 單晶電子衍射花樣的標(biāo)定單晶電子衍射花樣的標(biāo)定——確定各衍射斑點(diǎn)的指數(shù)（hkl）及晶帶軸指數(shù)[uvw]。單晶電子衍射成像原理與花樣特征電子束照射到薄膜樣品上，其成像原理如圖示。第二十八頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日6.2 單晶電子衍射花樣的標(biāo)定單晶電子衍射厄瓦爾德圖解有以下3個(gè)特點(diǎn)：①2θ角很小，入射束近似平行衍射晶面，即平行于晶帶軸[uvw]，過O*點(diǎn)且垂直于K的倒易點(diǎn)陣平面即為零層倒易平面（uvw）0*

；②由于電子波λ很小，反射球半徑很大，(uvw）0*平面上的倒易點(diǎn)距離反射球很近；③薄膜樣品倒易點(diǎn)陣中各陣點(diǎn)沿厚度方向延伸成倒易桿。第二十九頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日結(jié)論：在（uvw）0*平面上，以O(shè)*為中心的一定范圍內(nèi)的倒易點(diǎn)（桿）都可以與反射球相交，而O與各交點(diǎn)的連接矢量即為K’（衍射方向）。K’與底片的交點(diǎn)即構(gòu)成單晶電子衍射花樣。單晶體電子衍射花樣就是零層倒易平面（uvw）0*的放大像。單晶電子衍射花樣的標(biāo)定第三十頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日6.2.2單晶電子衍射花樣的標(biāo)定單晶電子衍射花樣標(biāo)定要充分利用衍射圖上的有用信息（斑點(diǎn)距離、分布、強(qiáng)度等），以提示晶體的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，了解斑點(diǎn)分布規(guī)律、對(duì)稱性，可幫助判斷待廁晶體可能所屬晶系、晶帶軸指數(shù)。通常電子衍射圖的標(biāo)定過程分3種情況：①已知晶體（晶系、點(diǎn)陣類型）可嘗試標(biāo)定；②晶體未知，但有一定范圍，則在這些范圍內(nèi)嘗試標(biāo)定；③晶體點(diǎn)陣完全未知，是新物相，可參閱有關(guān)電子衍射專著。單晶電子衍射花樣的標(biāo)定第三十一頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日幾項(xiàng)注意事項(xiàng)：①認(rèn)真制備樣品，薄區(qū)多，表面無氧化。②正確操作電鏡，如合軸，選區(qū)衍射操作等。③校正儀器常數(shù)。④要在底片上精確測(cè)量距離和角度，長(zhǎng)度測(cè)量誤差小于±0.2mm（或相對(duì)誤差小于3%~5%）；角度測(cè)量誤差±0.2°，底片藥面應(yīng)朝上放置。約化平行四邊形（特征平行四邊形）單晶體電子衍射花樣就是（uvw）*0的放大像，即單晶衍射花樣與二維（uvw）*0平面相似，具有周期性排列特征，用約化平行四邊形（特征平行四邊形）表達(dá)這種周期性排列特征。單晶電子衍射花樣的標(biāo)定第三十二頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日單晶電子衍射花樣的標(biāo)定嘗試—核算法⑴已知晶體結(jié)構(gòu)（晶系與點(diǎn)陣類型及點(diǎn)陣常數(shù)）和相機(jī)常數(shù)的衍射花樣的標(biāo)定已知某低碳合金鋼基體（選區(qū)）電子衍射花樣，試標(biāo)定。（已知鐵素體為體心立方、a=0.287nm，相機(jī)常數(shù)C=Lλ=）①選取靠近中心斑的不在一條直線上的幾個(gè)斑點(diǎn)（特征平行四邊形）A、B、C、D。②測(cè)量各斑點(diǎn)R值及各R之夾角③計(jì)算：按Rd=C，由各R求相 應(yīng)衍射晶面間距d值，并按晶面 間距公式(d2=a2/N)，由各d值及

a值計(jì)算相應(yīng)各N值。ABEDC7.112.321.510.0O第三十三頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日單晶電子衍射花樣的標(biāo)定④由各N值確定各晶面族指數(shù){HKL}⑤選定R最短（距中心斑點(diǎn)最近）的斑點(diǎn)指數(shù)：A={110}，共有12組。任選其一：設(shè)A=(110)⑥按N值嘗試選取R次短斑點(diǎn)（B點(diǎn)）指數(shù)并用φ校核⑦按矢量運(yùn)算法則RC=RA+RB，確定C和其它斑點(diǎn)指數(shù)⑧求晶帶軸指數(shù)。按右手法則[uvw]=RB×RAABEDC110112114002004000第三十四頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日單晶電子衍射花樣的標(biāo)定電子衍射花樣標(biāo)定過程如下：衍射斑點(diǎn)R/mmd/nmN{HKL}斑點(diǎn)指數(shù)計(jì)算值規(guī)整值A(chǔ)7.10.1992.0802{110}110B10.00.1414.1434{200}002C12.30.1156.2286{211}112D21.50.065618.22018{411}114第三十五頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日單晶電子衍射花樣的標(biāo)定⑵立方系樣品（未知點(diǎn)陣類型和點(diǎn)陣常數(shù)）電子衍射花樣標(biāo)定①按特征平行四邊形選取衍射斑點(diǎn)，測(cè)量各斑點(diǎn)R及R夾角，同⑴中之①和②。②求R2值順序比（整數(shù)化）并確定各斑點(diǎn)相應(yīng)晶面族指數(shù)。③重復(fù)⑴中之⑥～⑧。④以N和φ校核按矢量運(yùn)算法則求出的各斑點(diǎn)指數(shù)。⑤求晶帶軸指數(shù)，同⑴中之⑨。第三十六頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日單晶電子衍射花樣的標(biāo)定單晶花樣的不唯一性1．表現(xiàn)形式同一衍射花樣有不同的指數(shù)化結(jié)果2、產(chǎn)生原因：頭兩個(gè)斑點(diǎn)的任意性、二次對(duì)稱性、偶合不唯一性，常出現(xiàn)于立方晶系的中高指數(shù)，如(352)和(611)，(355)和(173)一般，若僅知樣品為立方系，一幅衍射花樣可能出現(xiàn)同時(shí)可被標(biāo)注為兩種不同點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)類型指數(shù)或被標(biāo)定為同一結(jié)構(gòu)類型中屬于不同晶帶的指數(shù)而且不被否定的情況，稱之為“偶合的不唯一性”。第三十七頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日⒈查表法⑴標(biāo)定步驟：?jiǎn)尉щ娮友苌浠拥臉?biāo)定①取約化四邊形，測(cè)量R1、R2、R3值及其夾角φ，計(jì)算R2/R1、

R3/R1。②用R2/R1、R3/R1及φ去查倒易點(diǎn)陣平面基本數(shù)據(jù)表，若與表中數(shù)據(jù)吻合，則可查到倒易面指數(shù)（或晶帶軸指數(shù)）uvw，A點(diǎn)指數(shù)h1k1l1及B點(diǎn)指數(shù)h2k2l2。③計(jì)算dEi，并與d值表或X射線衍射卡上查得的dTi對(duì)比，以核對(duì)物相；要求相對(duì)誤差第三十八頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日例1—試標(biāo)定γ-Fe電子衍射圖 ⑴選約化四邊形OABC

，測(cè)得R1=9.3mm,

R2=R3=21.0mm，φ=75°。 計(jì)算R2/R1= R3/R1=21.0/9.3=2.258 ⑵已知γ-Fe是fcc結(jié)構(gòu)，查fcc倒易點(diǎn)陣平面 基本數(shù)據(jù)表，在表中找到相近的比值和夾角 （第42行，24列），從而查到uvw=133,

單晶電子衍射花樣的標(biāo)定AR1R3R2CBO第三十九頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日⑶核對(duì)物相已知最后標(biāo)定結(jié)果如下hklDEi=Lλ/Ri0.12680.0561DTi=γ-Fe0.12680.0567單晶電子衍射花樣的標(biāo)定000第四十頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日用查表法標(biāo)定，比較簡(jiǎn)便，但需提供許多數(shù)據(jù)供查用。查表的實(shí)質(zhì)就是用底片上的電子衍射數(shù)據(jù)和事先做好的倒易平面數(shù)據(jù)對(duì)照，若吻合就可以直接按表中給出的數(shù)據(jù)標(biāo)定。單晶電子衍射花樣的標(biāo)定第四十一頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日單晶電子衍射花樣的標(biāo)定6.2.3d值比較法⒈標(biāo)定步驟⑴取約化四邊形，測(cè)量R1、R2、R3值及其夾角φ，計(jì)算dEi；⑵將dEi與卡片上或d值表中查得的dTi比較，如吻合，記下相應(yīng)的{hkl}i；⑶從{hkl}1中任選h1k1l1作A點(diǎn)指數(shù)，從{hkl}2中通過試探選擇一個(gè)h2k2l2，核對(duì)夾角后作B點(diǎn)指數(shù)。由{hkl}3中按自恰的要求確定C點(diǎn)指數(shù)；⑷確定晶帶軸[uvw]。第四十二頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日⒉例2：標(biāo)定α-Fe電子衍射圖⑴選約化四邊形OABC

，測(cè)得

R1=8.7mm，R2=R3=15.0mm，φ=74°⑵計(jì)算dEi，對(duì)照dTi找出{hkl}I已知Lλ=1.760mm·nmRiR1R2R3DEi=Lλ/Ri0.20220.11730.1173DTi=α-Fe0.20270.11700.1170{hkl}i011112112單晶電子衍射花樣的標(biāo)定第四十三頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日⑶標(biāo)定一套指數(shù)從{011}中任?。?10）作為A點(diǎn)指數(shù)，從{112}中各等價(jià)指數(shù)與（110）夾角查得 4個(gè)指數(shù)與（110）夾角為73.23°，與實(shí)測(cè)74°相符，從4個(gè)中任取一個(gè)作B點(diǎn)指數(shù)，取B

，則C點(diǎn)指數(shù)為⑷確定[uvw]單晶電子衍射花樣的標(biāo)定第四十四頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日具體標(biāo)定結(jié)果如圖α-Fe單晶電子衍射花樣的標(biāo)定第四十五頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日⒊例3：標(biāo)定Si3N4電子衍射圖⑴取約化四邊形OABC，測(cè)量

R1=3.4、R2=13.7、R3

=14.2，

φ=90°⑵計(jì)算dEi，對(duì)照dTi找出{hkl}i

已知Lλ=1.90mm·nmRiR1R2R3DEi=Lλ/Ri0.50880.13870.1338DTi=Si3N40.56170.13420.1305δi0.5%2.8%2.5%{hkl}i001050051單晶電子衍射花樣的標(biāo)定第四十六頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日⑶標(biāo)定一套指數(shù)從{001}中任?。?01）作為A點(diǎn)指數(shù)，列出{050}各等價(jià)指數(shù)：。分別計(jì)算與001夾角。六方系夾角公式為已知Si3N4點(diǎn)陣常數(shù)a=b=7.748,c=5.167,代入計(jì)算后，夾角均為90°，與實(shí)測(cè)值相符，任取B（050）。單晶電子衍射花樣的標(biāo)定第四十七頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日⑷確定[uvw]具體標(biāo)定如下Si3N4單晶電子衍射花樣的標(biāo)定第四十八頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日上面的標(biāo)定結(jié)果中，盡管d與φ符合較好，但B點(diǎn)指數(shù)取的不合理，因?yàn)樗皇且患?jí)斑點(diǎn)，故B點(diǎn)不應(yīng)標(biāo)定為050。重新標(biāo)定結(jié)果如下RiR1R2R3DEi=Lλ/Ri0.50880.13870.1338DTi=Si3N40.56170.14640.1417δi0.5%5.2%5.5%{hkl}i001[510]Si3N4單晶電子衍射花樣的標(biāo)定第四十九頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日⒋標(biāo)定未知晶體電子衍射圖標(biāo)定未知晶體電子衍射圖，基本采用d值法的標(biāo)定步驟。例4：標(biāo)定鑄鐵電子衍射圖由圖知，斑點(diǎn)呈現(xiàn)六次對(duì)稱分布，可能為六方系[001]晶帶或者立方系[111]晶帶。先按立方系標(biāo)定，用查表法：⑴取約化四邊形，測(cè)量R1=R2=R3=15.0，

φ=60°；計(jì)算R2/R1=

R3/R1=1.0。⑵查體心立方倒易點(diǎn)陣平面數(shù)據(jù)表，得

uvw=111,h1k1l1=011,h2k2l2=110A點(diǎn)標(biāo)為（011）,B點(diǎn)（110）單晶電子衍射花樣的標(biāo)定第五十頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日C點(diǎn)計(jì)算如下：

h3=h2-h1=1-0=1,k3=k2-k1=1-1=0,l3=l2-l1=0-1=1 C點(diǎn)標(biāo)為（101），標(biāo)定結(jié)果如圖。⑶確定物相 已知Lλ=3.19mm·nm dE110=Lλ/R=0.2127nm與α-Fe

的dT110=0.2027相差較大。該合金中可能存在α-Fe相有和石墨，再按六方系標(biāo)定，用d值比較法。⑴取四邊形OABD，與上同。單晶電子衍射花樣的標(biāo)定第五十一頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日⑵計(jì)算dEi，對(duì)照dTi找出{hkl}I⑶標(biāo)定一套指數(shù)從{100}中任取010作A點(diǎn)指數(shù)，在{100}各等價(jià)指數(shù)中只有100、110與010夾角為60°，故取B點(diǎn)為110。C點(diǎn)計(jì)算如下：

h3=h2-h1=1-0=1，k3=k2-k1=1-1=0，l3=l2-l1=0-0=0

100屬于{100}晶面族，且各斑點(diǎn)自恰。RiR1R2R3DEi=Lλ/Ri0.21270.21270.2127DTi=石墨0.21320.21320.2132δi0.2%0.2%0.2%{hkl}i100100100單晶電子衍射花樣的標(biāo)定第五十二頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日⑷確定[uvw] [uvw]=g2×g1=[001]最后標(biāo)定結(jié)果見圖[001]C單晶電子衍射花樣的標(biāo)定第五十三頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日從以上例子中可知，一張電子衍射花樣可以有不同的標(biāo)定結(jié)果，它們都是等價(jià)的。如立方系[uvw]共有48個(gè)等價(jià)晶帶軸；此外，反射面有正反兩面，有（hkl），必有（hkl）斑點(diǎn)，即電子束是電子衍射圖的二次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱軸，導(dǎo)致一個(gè)斑點(diǎn)可以標(biāo)定為（hkl）或（hkl），即“180°不唯一性”。在作晶體取向分析時(shí)需要考慮到這個(gè)問題?？梢酝ㄟ^分析兩個(gè)相近的晶帶的重疊電子衍射圖或傾轉(zhuǎn)試樣前后兩張衍射圖來解決“180°不唯一性”。單晶電子衍射花樣的標(biāo)定第五十四頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日6.2.3標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法標(biāo)準(zhǔn)花樣—各種晶體點(diǎn)陣一些主要晶帶的零層倒易截面，是根據(jù)晶帶定理和相應(yīng)晶體點(diǎn)陣的消光規(guī)律給出的。標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法是一種簡(jiǎn)單易行而又常用的方法。即將實(shí)際觀察記錄到的衍射花樣直接與標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)比，寫出斑點(diǎn)指數(shù)并確定晶帶軸的方向。單晶電子衍射花樣的標(biāo)定第五十五頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日單晶電子衍射花樣的標(biāo)定注意：⑴在獲取衍射斑點(diǎn)時(shí)，應(yīng)盡量將斑點(diǎn)調(diào)得對(duì)稱，即通過傾轉(zhuǎn)使斑點(diǎn)強(qiáng)度均勻，中心斑點(diǎn)與周圍斑點(diǎn)相差無幾，這表明晶帶軸與電子束平行。這樣得到的斑點(diǎn)特別適合晶體結(jié)構(gòu)未知時(shí)對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)花樣。⑵通常需要同時(shí)攝取不同方向的多張電子衍射圖，才能準(zhǔn)確地確定晶體結(jié)構(gòu)。在操作上可以通過系列傾轉(zhuǎn)衍射（采用同一相機(jī)常數(shù)）來實(shí)現(xiàn)。第五十六頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日6.3 多晶電子衍射花樣標(biāo)定多晶電子衍射原理倒易球與反射球相交圓上的倒易點(diǎn)相應(yīng)晶面發(fā)生衍射，其衍射花樣為一系列同心圓環(huán)，實(shí)質(zhì)上是倒易球與反射球相交截圓環(huán)的投影。圓環(huán)的半徑與衍射晶面間距有關(guān)。第五十七頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日6.3.1d值比較法多晶電子衍射花樣標(biāo)定⑴標(biāo)定步驟①測(cè)量圓環(huán)半徑Ri（通常測(cè)量直徑Di,Ri=Di/2）;②計(jì)算dEi，并與已知晶體粉末衍射卡或d值表上的dTi比較，確定各{hkl}。第五十八頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日多晶電子衍射花樣標(biāo)定⑵ 例5—Au多晶電子衍射花樣標(biāo)定已知工作電壓200kV（λ=0.0251nm），相機(jī)長(zhǎng)度L=680mm，故相機(jī)常數(shù)先從小到大將各圓環(huán)編號(hào)，計(jì)算各圓環(huán)的Ri、dEi，再對(duì)照Au的dTi，寫出各 圓環(huán)的{hkl}。Lλ=1.707mm.nm第五十九頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日編號(hào)12345Ri7.58.512.414.419.0dEi=Lλ/Ri0.22760.20080.13770.11850.0898dTi（Au）0.235460.203920.144190.122970.09119{hkl}i111002022113024第六十頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日6.3.2R2比值規(guī)律對(duì)比法⒈各晶系R2值遞增規(guī)律⑴立方系：由立方系晶面間距公式得：多晶電子衍射花樣標(biāo)定第六十一頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日由立方系消光規(guī)律得：體心面心金剛石立方N{hkl}N{hkl}N{hkl}21103111311142004200822062118220113118220113111640010310122221933112222164002442214321193311640020420多晶電子衍射花樣標(biāo)定第六十二頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日⑵四方系當(dāng)l=0時(shí)，即對(duì)于{HK0}，R2∝N簡(jiǎn)單四方體心四方N{hk0}N{hk0}101021102110402040208220512010130822016040903018330101302024013230四方系R2值遞增規(guī)律特點(diǎn)：出現(xiàn)1：2的情況很多，N=2，5，8是四方系低指數(shù)斑點(diǎn)的特征多晶電子衍射花樣標(biāo)定第六十三頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日⑶六方系當(dāng)l=0時(shí)，即對(duì)于{HK0}，R2~NN1347921316{hk0}010110020120030220130040六方系R2值遞增規(guī)律的特點(diǎn)：出現(xiàn)1：3的情況較多，3、7是六方系低指數(shù)斑點(diǎn)的特點(diǎn)多晶電子衍射花樣標(biāo)定第六十四頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日⒉標(biāo)定步驟多晶電子衍射花樣標(biāo)定⑴測(cè)量各圓環(huán)直徑Di，算出半徑Ri；⑵計(jì)算Ri2，Ri2/R12；⑶將（Ri2/R12）×2或×3，歸整后和已知各晶系R2值序列比較，并寫出相應(yīng){hkl}。第六十五頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日多晶電子衍射花樣標(biāo)定例6：標(biāo)定TiC多晶電子衍射花樣已知Lλ=2.638mm·nm。若衍射圓環(huán)不圓，可先測(cè)量?jī)蓚€(gè)正交方向的直徑，再計(jì)算平均Ri2，具體處理見下表。第六十六頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日編號(hào)DiRiRi2Ri2/R12(Ri2/R12)×3N{HKL}119.09.3887.8913311118.5222.210.93119.361.364.07420021.5331.615.36236.392.698.07822030.0436.617.88319.523.6410.911131135.0538.518.58356.274.0512.161222237多晶電子衍射花樣標(biāo)定第六十七頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日用R2比值規(guī)律對(duì)比法也可以標(biāo)定未知多晶電子衍射花樣，具體步驟如下：⑴測(cè)量各環(huán)直徑，計(jì)算R2比值，與各晶系遞增規(guī)律對(duì)照，確定未知晶體所屬晶系；⑵計(jì)算dEi，并與事先從已掌握資料中得到的各物相卡片上的dTi比較，確定樣品的物相。多晶電子衍射花樣標(biāo)定第六十八頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日高階勞厄斑點(diǎn)高階勞厄斑點(diǎn)1、高階勞厄斑點(diǎn)—高階勞厄區(qū)倒易桿與反射球相交形成的斑點(diǎn)過倒易原點(diǎn)的倒易面——零層倒易面，也叫作零階勞厄區(qū)。沿[uvw]正向的各層平行倒易面依次為+1階、+2階勞厄區(qū)等，分別 記作(uvw)+1*、(uvw)+2

*等； 沿[uvw]反向依次為-1階、-2

階勞厄區(qū)等，分別記作

(uvw)-1*、(uvw)-2*等。第六十九頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日高階勞厄斑點(diǎn)上述高階勞厄區(qū)上的倒易點(diǎn)指數(shù)HKL與晶帶軸指數(shù)uvw之間滿足關(guān)系：

Hu+Kv+Lw=N

其中：N=0、±1、±2、±3…

上式稱為廣義晶帶定理。由廣義晶帶定理知， 當(dāng)N=0時(shí)，即為以前所學(xué) 晶帶定律形式。高階勞厄區(qū)上的倒易點(diǎn)對(duì)應(yīng)的倒易矢量與晶帶軸不垂直r[UVW]第七十頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日高階勞埃斑當(dāng)N=0時(shí)，即滿足hu+kv+lw=０的晶面組構(gòu)成一個(gè)晶帶，這些晶面同時(shí)平行晶帶軸方向[uvw]，這些晶面的倒易矢量在同一平面(uvw)*0內(nèi)，即g·r=0。當(dāng)N≠0時(shí)，滿足上式的晶面組不屬于同一晶帶，因?yàn)樗鼈儾煌瑫r(shí)平行于某一晶向，它們的倒易矢量也不在同一平面內(nèi)。

第七十一頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日⒉高階勞厄斑點(diǎn)的一般特征在對(duì)稱入射條件下，零階斑點(diǎn)區(qū)為以透射斑為中心的對(duì)稱圓盤；高階斑點(diǎn)區(qū)在外圍形成與之同心的圓環(huán)。高階勞厄斑點(diǎn)第七十二頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日高階勞厄斑點(diǎn)在非對(duì)稱入射時(shí)，零階斑點(diǎn)區(qū)為偏心的圓盤或圓環(huán)，高階斑點(diǎn)區(qū)在外圍形成偏心圓環(huán)。晶體越薄，晶體點(diǎn)陣常數(shù)越大，越容易同時(shí)獲得多個(gè)勞厄區(qū)斑點(diǎn)；晶帶軸指數(shù)越低，獲得多個(gè)勞厄區(qū)斑點(diǎn)的可能性越小。由于系統(tǒng)消光，一些層上的斑點(diǎn)將不出現(xiàn)衍射，使這些層實(shí)際上不存在。書表6－2給出了各種布拉菲點(diǎn)陣可能出現(xiàn)的N值。第七十三頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日高階區(qū)斑點(diǎn)與零階區(qū)斑點(diǎn)有相同周期性排列規(guī)則，即陣點(diǎn)的特征平行四邊形相同。⒊應(yīng)用高階區(qū)斑點(diǎn)攜帶有很多晶體學(xué)信息。如：測(cè)定電子束偏離晶帶軸的微小角度；估算樣品晶體厚度；求正空間單胞數(shù)；當(dāng)兩個(gè)物相零階區(qū)斑點(diǎn)相同時(shí)，可利用二者高階區(qū)斑點(diǎn)的差異進(jìn)行物相鑒定。高階勞厄斑點(diǎn)第七十四頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日超點(diǎn)陣斑點(diǎn)6.4.2超點(diǎn)陣斑點(diǎn)——當(dāng)晶體內(nèi)部的原子或離子發(fā)生有規(guī)律的位移或不同種原子產(chǎn)生有序排列時(shí)，使得原來消光的斑點(diǎn)重新出現(xiàn)，這種額外的斑點(diǎn)稱為超點(diǎn)陣斑點(diǎn)。第七十五頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日AuCu3合金是fcc固溶體，在一定條件下形成有序固溶體，如圖示。完全無序態(tài)，當(dāng)H、K、L全奇全偶時(shí)，F(xiàn)=4f平均；當(dāng)H、K、L奇偶混雜時(shí)，F(xiàn)=0，出現(xiàn)消光。在有序態(tài)，H、K、L全奇全偶時(shí)，F(xiàn)=fAu+3fCu；H、K、L奇偶混雜時(shí)，F(xiàn)=fAu-fCu≠0，即并不消光。在無序態(tài)，原來由于權(quán)重為零應(yīng)當(dāng)消失的陣點(diǎn)，在有序化以后，F(xiàn)≠0，構(gòu)成“超點(diǎn)陣”，相應(yīng)衍射花樣出現(xiàn)額外斑點(diǎn)，即“超點(diǎn)陣斑點(diǎn)”超點(diǎn)陣斑點(diǎn)第七十六頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日?qǐng)D示為AuCu3合金超點(diǎn)陣斑點(diǎn)及指數(shù)化結(jié)果。它是有序相和無序相花樣疊加的結(jié)果。花樣中(100)、(010)、(110)等即為有序相的超點(diǎn)陣斑點(diǎn)。由于這些斑點(diǎn)的出現(xiàn)使面心立方有序固溶體的衍射花樣看上去和簡(jiǎn)單立方晶體規(guī)律一致，但是這些斑點(diǎn)的強(qiáng)度低，這與結(jié)構(gòu)振幅的計(jì)算結(jié)果相一致。超點(diǎn)陣斑點(diǎn)第七十七頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日二次衍射斑點(diǎn)6.4.3二次衍射斑點(diǎn)二次衍射斑點(diǎn)—電子受原子散射作用強(qiáng)，致使衍射束強(qiáng)度可與透射束強(qiáng)度相當(dāng)，一次衍射束作為新的入射束產(chǎn)生“二次衍射”。“二次衍射”使得一些|F|=0的消光又出現(xiàn)強(qiáng)度，這種斑點(diǎn)稱為“二次衍射斑點(diǎn)”。多發(fā)生在兩相合金衍射花樣內(nèi)，如基體與析出相；同結(jié)構(gòu)不同方位的晶體之間，如孿晶，晶界附近；同一晶體內(nèi)部。第七十八頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日二次衍射幾何條件：如圖示，h1k1l1倒易點(diǎn)G1*落在反 射球上，為允許反射；h3k3l3倒易 點(diǎn)G3*在反射球上，但為禁止反射；

h2k2l2不落在反射球上，但為允許 反射，且g3=g1+g2。h1k1l1衍射束方向?yàn)镺G1*，作為新 的入射束照射到h2k2l2上，衍射方向 為OG2*。此時(shí)，倒易原點(diǎn)要平移至

G1*（O*(2)），G2*(2)同步平移到G3*， 新的衍射（二次）方向?yàn)镺G2*(2),正 是原來h3k3l3禁止的一次衍射方向， 故使得h3k3l3消光點(diǎn)重新出現(xiàn)。二次衍射斑點(diǎn)第七十九頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日右圖為hcp晶體[010]晶帶衍射圖。001為結(jié)構(gòu)消光點(diǎn)，把原點(diǎn)移到一次衍射斑點(diǎn)100(g1)上，101(g2)也跟著平移，其二次衍射斑點(diǎn)與001重合，使消光點(diǎn)（001）重新出現(xiàn)。二次衍射斑點(diǎn)可使hcp、金剛石立方晶體的結(jié)構(gòu)消光點(diǎn)重新出現(xiàn)，但fcc、bcc點(diǎn)陣的消光點(diǎn)不能出現(xiàn)，僅使斑點(diǎn)的強(qiáng)度發(fā)生變化。[010]hcp電子衍射圖二次衍射斑點(diǎn)G1G2G3第八十頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日二次衍射斑點(diǎn)判斷：二次衍射起因于花樣的對(duì)稱性，所以可以通過將試樣繞強(qiáng)衍射斑點(diǎn)傾斜10°左右以產(chǎn)生雙束條件，即透射束和一支強(qiáng)衍射束。若起因于二次衍射，在雙束條件下斑點(diǎn)就會(huì)消失；若部分強(qiáng)度起因于這種作用，強(qiáng)度就會(huì)減弱。也可用二次衍射斑形成中心暗場(chǎng)象來區(qū)分，如晶界會(huì)亮。第八十一頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日6.4.4孿晶斑點(diǎn)材料在凝固、相變和變形過程中，晶體內(nèi)的一部分相對(duì)于基體按一定的對(duì)稱關(guān)系生長(zhǎng)，即形成孿晶。圖示為fcc晶體(110)面上 的原子排列，基體的(111)

面為孿晶面。若以孿晶面 為鏡面，則基體和孿晶的 陣點(diǎn)成鏡面反射；若以孿 晶面法線為軸，把基體旋 轉(zhuǎn)180°，即得到孿晶點(diǎn)陣。孿晶斑點(diǎn)第八十二頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日倒易空間中孿晶和基體間 同樣存在對(duì)稱關(guān)系，只是 應(yīng)把正空間中面與面之間 的對(duì)稱轉(zhuǎn)換成倒易點(diǎn)之間 的對(duì)稱，如右圖示。孿晶衍射花樣是兩套不同晶帶單晶衍射花樣的疊加。 而兩套斑點(diǎn)的相對(duì)位向應(yīng) 該反映基體和孿晶之間的 對(duì)稱取向關(guān)系。圖示為B=[110]M時(shí)的衍射花樣孿晶斑點(diǎn)第八十三頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日孿晶斑點(diǎn)如果入射束與孿晶面不平行，得到的衍射花樣不能直觀地反映出孿晶和基體間的取向的對(duì)稱性，此時(shí)可先標(biāo)出基體的衍射花樣，然后在根據(jù)矩陣代數(shù)導(dǎo)出結(jié)果，求出斑點(diǎn)指數(shù)。對(duì)于bcc晶體可采用下列計(jì)算公式其中（pqr）為孿晶面，體心結(jié)構(gòu)的孿晶面為{112}，共12個(gè)（hkl）為基體中產(chǎn)生孿晶的晶面， 為孿晶。第八十四頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日孿晶斑點(diǎn)對(duì)于fcc晶體，其計(jì)算公式為fcc晶體孿晶面為{111}，共4個(gè)。第八十五頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日6.4.5菊池花樣⒈菊池花樣的衍射幾何當(dāng)電子束穿透較厚單晶樣品時(shí)，除了衍射斑點(diǎn)外還會(huì)出現(xiàn)一些平行的亮暗線對(duì)，此即為菊池花樣或菊池線——是非彈性散射的電子又被彈性散射的結(jié)果。電子波受樣品非彈性散射后，其強(qiáng)度隨散射角度呈現(xiàn)液滴狀分布，如圖示。圖中以散射位矢的長(zhǎng)度表示強(qiáng)度的大小。散射角度越大，強(qiáng)度越小，即Iα＞Iβ。非彈性散射在熒光屏上形成衍射花 樣的背底。菊池花樣第八十六頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日當(dāng)非彈性散射電子能量損失比較 小(＜100eV)時(shí)，可看做與入射電 子相當(dāng)。不同方向的非彈性散射束照射到

(hkl)面上，在滿足其布拉格條件時(shí) 將發(fā)生衍射。與入射束呈α角的非彈性散射束 從(hkl)左側(cè)滿足衍射條件；與入 射束呈β角的非彈性散射束從

(hkl)右側(cè)滿足衍射條件。它們的 衍射束分別位于屏幕上B、D點(diǎn)。菊池花樣第八十七頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日由于Iα＞Iβ，B處背底增強(qiáng)，

D處背底減弱。衍射束空間分布在以hkl面正反兩側(cè)法線為軸，半頂角為(90°－θ)的圓錐上，即形成兩個(gè)對(duì)頂圓錐。圓錐與熒光屏交截，形成兩條近似平行的亮暗線對(duì)（遠(yuǎn)離透射斑為亮線，近透射斑為暗線），此即菊池線對(duì)。線對(duì)的中線是(hkl)面與熒光屏的交線，稱跡線。菊池花樣第八十八頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日⒉晶體取向與菊池圖當(dāng)給樣品一個(gè)很小角度傾斜時(shí)，菊池線就會(huì)移動(dòng)，但衍射斑點(diǎn)的強(qiáng)度幾乎不變，其位置也不變化。因此，菊池線對(duì)的位置對(duì)晶體取向的變化非常敏感，被用于精確測(cè)量晶體取向，其精度可達(dá)0.1°。晶體取向與菊池圖第八十九頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日對(duì)稱入射時(shí)，s+g=s-g菊池線對(duì)稱地分布在透射斑兩側(cè)，入射束與衍射晶面平行；當(dāng)g菊池線通過相應(yīng)的衍射斑點(diǎn)hkl時(shí)，(hkl)面精確滿足布拉格條件，其偏離參量s+g=0，g線為亮線，而g為暗線，恰好通過000斑。晶體取向與菊池圖第九十頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日?qǐng)D示為不同入射 條件下，菊池線 對(duì)的位置。利用菊池線可測(cè)量 偏離參量s的大小。式中：x為菊池線偏離衍射斑點(diǎn)的距離。晶體取向與菊池圖第九十一頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日一方面可借助菊池線對(duì)的位置獲取有關(guān)精確的晶體取向信息；另一方面通過觀察菊池線對(duì)的運(yùn)動(dòng)方向，可獲得晶體轉(zhuǎn)動(dòng)方式的可靠指示。幾個(gè)菊池線對(duì)中線的交點(diǎn)， 稱菊池極，是晶帶軸在屏 上的投影點(diǎn)。將不同指數(shù) 的菊池線對(duì)按照位置關(guān)系 拼在一起，構(gòu)成“菊池圖”。 “菊池圖”在衍射分析中非 常有用。利用“菊池圖”與 試驗(yàn)得到的菊池衍射圖對(duì) 比，可直接確定晶體取向； 可以控制樣品轉(zhuǎn)動(dòng)的方向 和角度。晶體取向與菊池圖第九十二頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日取與透射斑O距離最近和次近的兩個(gè)不共線的斑點(diǎn)A、B，與O點(diǎn)連接矢量分別為R1、R2，構(gòu)成一平行四邊形。其中：

R1

＜R2

＜R3

，

R3

為短對(duì)角線。三個(gè)矢量之間滿足矢量運(yùn)算法則，即

R3=R1+R2若A(h1k1l1),B(h2k2l2),

則C(hckclc)點(diǎn)指數(shù)滿足 關(guān)系：D(h3k3l3)點(diǎn)指數(shù)

hc=h1－h(huán)2，h3=h1＋h2 kc=k1－k2，k3=k1＋k2 lc=l1－l2，l3=l1＋l2ABCDR1R2OR3第九十三頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日第九十四頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日非對(duì)稱入射第九十五頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日不同入射條件下，菊池線對(duì)的位置a)對(duì)稱入射，s+g=s-gb)s+g=0c)s+g＞0d)s+g＜0第九十六頁，共一百一十三頁，2022年，8月28日小 結(jié)2、單晶體電子衍射花樣特征及標(biāo)定1）花樣特征2）標(biāo)定方法：約化平行四邊形3、多晶電子衍射花樣特征及標(biāo)定1）花樣特征2）標(biāo)定方法1、電子衍射1）特點(diǎn)2）原理：倒易點(diǎn)陣擴(kuò)展、基本公式第九十