桐城盛運環(huán)保電力污水運行規(guī)程目錄TOC\o"1-2"\h\u30747項目概況128063一、調節(jié)池66429二、UASB池718863三、硝化池反硝化池822855四、污泥濃縮池1022344五、濾液池1025815六、污泥處理系統1015274日?？刂坪途S護1213856安全、規(guī)范作業(yè)134515污水處理事故應急制度141881污泥輸送系統運行操作步驟154775一、啟動1523512二、停運1528066超濾運行操作步驟169248一、開機準備1624900二、開機1623405三、過濾167649四、清洗罐加熱1712969五、清洗罐排空1721272六、超濾膜清洗短暫停止1715334七、超濾膜放空1712250八、清洗1825302九、停止超濾183979十、超濾禁止事項198666十一、出現的問題及應對方法199560十二、管式超濾膜系統清注意事項218340納濾運行操作步驟2716107污水COD化驗方法364145氨氮的測定40項目概況垃圾焚燒發(fā)電廠日處理垃圾500t，垃圾滲濾液產生量按120t/d計，垃圾滲濾液處理裝置作為焚燒發(fā)電廠的配套設施，處理垃圾儲存坑中的滲濾液。主要構（建）筑物：初沉池、調節(jié)池、UASB池、A/O池（反硝化＋硝化）、超濾系統、納濾系統和污泥處理系統。系統工藝流程：垃圾坑滲濾液→初沉池→調節(jié)池→UASB池→A/O池→超濾→納濾。設計原滲濾液水水質指標如下表：滲濾液原水水質指標序號指標進水水質1pH6.0~9.02CODCr≤60000mg/L3BOD5≤30000mg/L4氨氮≤2000μm/cm5SS≤2000mg/L設計出水水質指標要求本項目處理的廢水為垃圾滲濾液，根據項目排水水質要求實施的主要依據是參考《生活垃圾填埋場污染控制標準》（GB16889—2023）和《污水綜合排放標準》（GB8978-1996）的水質排放標準。滲濾液出水水質標準序號指標出水水質1pH6.0~9.02CODCr≤280mg/L3BOD5≤140mg/L4氨氮≤85SS≤150工藝流程圖主要工藝設備下表序號設備名稱技術要求單位數量1.籃式過濾器Q=65m3/h,精度1.5mm，不銹鋼濾網材質SUS316，外殼SUS304臺22.調節(jié)池潛水攪拌機池體尺寸28*8*7(三欄)，水深6米，含固率2-3%，攪拌器SUS304，提升鏈條及活動部件采用SUS304，導桿碳鋼防腐,電機防護等級IP68F級臺33.厭氧進水泵Q=10m3/h,H=25m臺24.三相分離器按圖制造套15.厭氧池布水裝置按圖制造套16.厭氧池排泥泵Q=10m3/h,H=30m臺17.厭氧內循環(huán)泵Q=150m3/h,H=25m，自吸泵，含固率3%，電機防護等級IP54F級臺18.厭氧外循環(huán)泵Q=30m3/h,H=25m，自吸泵，含固率3%，電機防護等級IP54F級臺19.反硝化池潛水攪拌機池體尺寸7.8*5*7，水深6米，含固率2-3%，整體SUS304，提升鏈條及活動部件采用SUS304，導導桿碳鋼防腐，電機防護等級IP68F級臺110.硝化池曝氣器射流曝氣器，PP/FRP/SUS316L，氧利用率>15%套111.硝化池曝氣循環(huán)水泵Q=305m3/h,H=12m，過流部件材質SUS316L，電機防護等級IP54F級臺212.硝化池曝氣風機Q=21m3/min,H=58.8kpa，變頻啟動臺213.超濾膜系統8寸3m外置PVDF超濾膜組，成套設備套114.納濾膜系統90%回收率，成套設備套115.合格水排放桶5000L，PE個116.離心機系統進泥含水率：98%

單機處理能力：4.5m3/h

處理后含水率：80%左右

固相回收率：≥95%

運行方式：8h/d連續(xù)運行套117.脫泥清液泵Q=15m3/h,H=15m臺218.合格水排放泵Q=20m3/h,H=25m臺219.冷卻塔200T/H臺120.清水循環(huán)泵100m3/h,H=15m臺121.列管換熱器30m2換熱面積臺122.引風機2800m3/h臺123.電氣系統包括進線柜1臺，饋電柜3臺，變頻器柜2臺，現場操作箱若干套124.控制系統包含上位機，PLC柜，以太網通訊，WICC組態(tài)畫面，DP通訊模塊等套125.儀表系統流量計，壓力、PH、溫度、液位傳感器，在線DO儀，污泥濃度計，沼氣濃度檢測儀等套126.電氣安裝輔材電纜電線，電纜橋架，支架等套127.管道、管件等配套整個項目的連接管道以及工藝要求的管件等套128.實驗室家具及儀器實驗臺、儀器柜、分光光度計、烘箱、玻璃儀器等套1儀表序號名稱單位數量備注1.差壓變送器臺10-6bar,精度0.1bar2.電磁流量計只10-100m3/h,精度0.1m3/h,DN1003.沼氣檢測儀只10-100%LEL,精度±5%F.S.4.液位計只10-7m,精度0.5%F.S.5.壓力傳感器只10-6bar,精度0.1bar6.電磁流量計只10-200m3/h,精度0.1m3/h,DN1507壓力傳感器只10-6bar,精度0.1bar8電磁流量計只10-200m3/h,精度0.1m3/h,DN159溫度傳感器只10-50℃,精度0.1℃10pH計只1精度0.1,數顯11沼氣監(jiān)測儀只10-100%LEL,精度±5%F.S.12溫度傳感器只10-50℃,精度0.1℃13pH計只1精度0.1,數顯14在線硝氮測試儀只10-100mg/L,精度1mg/L15在線溶氧儀只10-20mg/L,精度0.01mg/L16溫度傳感器只10-50℃,精度0.1℃17pH計只1精度0.1,數顯18在線硝氮/氨氮測試儀只10-1000mg/L,精度1mg/L19在線溶氧儀只10-20mg/L,精度0.01mg/L20污泥濃度計只10-25000mg/L,精度1mg/L21液位計只10-7m,精度0.5%F.S.一、調節(jié)池1、參數：調節(jié)池有效容積1350m3，停留時間是270小時；2、進水：自垃圾坑泵來，垃圾坑內產生的垃圾滲濾液由垃圾坑提升泵根據液位自動提升到滲濾液調節(jié)池，在調節(jié)池進水端設有兩籃式過濾器（一用一備），籃式過濾器將廢水中的大顆粒懸浮物分離出來，分離出來的雜質用容器收集，定期送至垃圾坑?；@式過濾器需視過濾器上進出水兩端的壓差來判斷是否要進行進行清洗。3、調節(jié)池的作用：對水質進行均質均量，防止水負荷沖擊。4、出水：調節(jié)池內設有兩臺臥式提升泵，提升泵一用一備。正常情況下，開啟其中的一臺水泵，每組UASB池使用一臺水泵進行單獨進水。水泵需要保養(yǎng)、維修時通過閥門的切換。提升泵的開啟可以根據垃圾坑產生滲濾液量、調節(jié)池內滲濾液量以及系統運行狀況，開啟調節(jié)池提升泵。調節(jié)池提升泵出口管道上設有電磁流量計，根據設計每組池的最大設計進水流量為5m3/h（以滲濾液產生總量120t/d設計）。夏季，滲濾液可直接泵入UASB池，當水溫低于20℃時（暫定值），滲濾液與蒸汽經過汽水混合器后將水溫升至30℃進入UASB池。進水需根據調節(jié)池的水量和垃圾坑每天的產水量，進行統籌安排進水量，使進水量均勻不能較大波動。注意：需先開調節(jié)池提升泵，當滲濾液開始在汽水混合器中流動時，開啟汽水混合器的進汽閥門。停止時需先關閉汽水混合器的進氣閥門，然后才能停止提升泵。5、通風：調節(jié)池以及UASB池正常情況下有臭氣生成，調節(jié)池上設有離心風機一臺，用來抽取調節(jié)池、UASB池內臭氣，四根管道上分別設有風門以調節(jié)氣量大小，風機正常開啟，臭氣通過管道送至垃圾坑。6、注意事項：（1）常開的動力設備需每半個月將備用和常用進行交換使用。（2）運轉設備定期加潤滑油脂。（3）日常巡視到位確保運轉設備的正常。（4）超濾、納濾運行中的參數注意觀察。二、UASB池1、參數數量：1座設計流量：5m3/h停留時間：156h有效容積：780m3設計尺寸：7.85×9.85×12.1m池體結構：半地上式鋼砼結構2、進水：廢水由調節(jié)池污水進水泵泵入UASB池，垃圾滲濾液從厭氧池子底部進入。3、出水：UASB池出水自流進入反硝化池。4、內循環(huán)：UASB池合用兩臺厭氧循環(huán)泵，正常運行時開啟1#循環(huán)泵，2#作為備用泵，通過泵的循環(huán)作用，使得污泥在池內形成懸浮污泥層，泥水充分混合接觸，同時池內的多孔旋轉球型懸浮填料能夠截留污泥，確保池子頂部出水澄清。由于循環(huán)泵是常開設備，每十天需交換開啟常用設備和備用設備。5、污泥量的控制：通過各級取樣口取樣觀察污水中的含泥量，由下往上如果五個取樣口水樣的含泥量由多變少，且出水幾乎不夾帶厭氧污泥，則不需要排泥。由下往上如果前四個取樣口水樣中的含泥量相差不大，且UASB池出水夾帶污泥，則需要排泥。排泥時，打開排泥管閥門，污泥通過排泥泵排入污泥濃縮池。三、硝化池反硝化池1、參數數量：1座停留時間：43h有效容積：215m3設計尺寸：7.85×5×7m池體結構：半地上式鋼砼結構2、硝化池設計參數數量：1座停留時間：170h有效容積：850m3設計尺寸：20×7.85×7m池體結構：半地上式鋼砼結構3、進水：反硝化池廢水來自UASB池，池內配備攪拌機一臺。在潛水攪拌機視的作用下，池內泥水充分混合，泥水混合物自流進入硝化池，并消除一部分表面上浮物。4、曝氣：硝化池廢水來自反硝化池，運行時池內進行充氧曝氣，氣源來自風機房內2臺羅茨風機。風機采用變頻風機，可以根據硝化池的溶解氧控制濃度2-4mg/L，調節(jié)頻率達到節(jié)能的目的。5、開啟方式：（1）當風機房內總管上兩只閥門關閉時，1#風機負責向硝化池充氧，2#風機作為備用風機。（2）當風機房內總管上兩只閥門開啟時，2臺風機并聯，根據硝化池的溶解氧濃度，開啟其中的一臺或兩臺向硝化池充氧。6、循環(huán)、硝化池溫度的控制：硝化池配有換熱器，換熱器的面積為50m2。硝化池內的混合液經過熱介質泵的提升經過或不經過換熱器（視硝化池內混合液溫度確定）后，回流至硝化池前端和反硝化池前端（回流比視氨氮的去除率、超濾的開啟情況而定）。（1）熱介質泵有兩個方面的作用①當硝化池內混合液溫度高于38℃時，將混合液泵至換熱器與冷卻水進行熱交換；②將硝化池內的混合液回流至反硝化池進行脫氮反應。（2）操作方式為了達到脫氮的目的反硝化不能間斷，而換熱器的使用則視硝化池內混合液的溫度。具體操作方式如下：①如果硝化池內混合液的溫度低于38℃回流液通過閥門的切換不經過換熱器直接回流至反硝化池；②如果硝化池內混合液的溫度高于38℃回流液則需要通過換熱器進行熱交換。7、反沖洗操作（1）開始反沖①停熱介質循環(huán)泵，關閉出口閥，關閉熱交換器“冷進”、“熱出”閥門；②打開熱交換器連接“熱進”和“熱出”立管的旁路閥；③緩慢打開進氣閥進行氣沖；④氣沖5分鐘后，再打開反沖洗進水閥，氣水聯合沖洗3分鐘。（2）停止反沖洗①關閉反沖洗進水閥及進氣閥；②打開熱介質循環(huán)泵出口閥；③啟動熱介質循環(huán)泵；④打開熱交換器“冷進”、“熱出”閥門；⑤關閉熱交換器連接“熱進”和“熱出”立管的旁路閥。注：因循環(huán)水壓力低，為了安全起見，防止啟動熱介質循環(huán)泵時，泥水倒流進入反沖洗水管道，一定要停熱介質循環(huán)泵。另外：反硝化池進原水時，停熱介質循環(huán)泵時，一定要關閉熱介質循環(huán)泵出口閥，否則有可能熱介質循環(huán)泵出口逆止閥關不嚴，原水通過循環(huán)泵出口流到硝化池出水口！8、出水：硝化池出水由超濾進料泵泵入超濾系統。四、污泥濃縮池1、設計參數數量：1座有效容積：75m3設計尺寸：4×4×6.5m池體結構：半地上式鋼砼結構1.污泥濃縮池污泥分別來自UASB池的剩余污泥、超濾濃液。2.污泥在池內濃縮，上清液流入濾液池。3.底部的污泥通過污泥管道進入污泥處理系統五、濾液池1.濾液池的容積為51.2m3。.2.濾液池收集來自污泥脫機的濾液和污泥濃縮池的上清液。3.濾液池的濾液通過水泵泵入生化池，進水泵的開啟由濾液池液位控制。六、污泥處理系統污泥處理系統包括污泥泵、加藥泵、加藥裝置、離心脫水機、污泥粉碎機、螺旋輸送機等。①污泥由污泥濃縮池來，通過1臺污泥泵將污泥泵經過污泥粉碎機后，送至離心脫水機的進料口。②1臺加藥泵從加藥裝置（非標）內抽取絮凝劑（PAM），將絮凝劑送至污泥管道，通過管道混合器（非標），污泥和絮凝劑充分混合，便于脫水，加藥量根據污泥脫水情況調整，確保達到最佳加藥量（處理效果和運行成本綜合考慮）。③污泥在離心脫水機內脫水，脫水后的污泥從出渣口通過螺旋輸送機送出，濾液通過向下的出液口排入調節(jié)池。日常控制和維護1.日常檢測各處理工段COD，發(fā)現異常及時調整，經常做微生物鏡檢。并把每天的數據以電子表格的形式傳給總公司。2.每天對污水站生產設備巡視檢查二次以上，各種機械設備應保持清潔，無漏水、漏油、漏氣等。3.對各種構筑物的結構和各種閥門、護欄、爬梯、管道、支架等定期進行檢查、維護及防腐處理，并及時更換損壞的照明設備。4.通用設備及電器操作與安全參照設備通則及說明書。5.對設備的潤滑保養(yǎng)要遵從“五定”原則，即：定時、定點、定量、定質、定人。（1）“定時”：在設備說明規(guī)定的潤滑周期內對設備潤滑。對長時間閑置不用的設備要定期動作并潤滑。（2）“定點”：在設備說明規(guī)定的潤滑點及經常動作需要潤滑的點進行潤滑。（3）“定量”對設備潤滑點潤滑時所加潤滑油的量要適中。（4）“定質”對同臺設備同一潤滑點潤滑時所加潤滑油型號要一致,品質要有保證。（5）“定人”對設備潤滑要設專人專崗。由專人專崗負責執(zhí)行。6.發(fā)現異常時，能指出產生的原因和應采取的措施，并確保污水處理設施和設備能正常運行。7.及時排除故障，確保設備正常運轉，減少停機時間。每次設備修理結束后，應觀察一段時間確無問題，才算完成任務。8.換下來的舊零件及設備應作收回處理，如能修復，盡可能修理，貴金屬配件應交倉庫回收。9.妥善保管與使用廠里配置的個人使用的工量器具安全、規(guī)范作業(yè)1、爬梯、登池注意人身安全。2、嚴禁在污水站吸煙，以防爆炸。3、定期檢查壓力表及各泵。4、值班人員不得擅自離崗、脫崗、串崗，不得將無關人員帶入污水處理站。5、不得在上班期間吃零食，嬉笑打鬧。6、進行維修作業(yè)需用電時禁止私拉亂接，進行動火作業(yè)時必須具備許可證。7、不允許野蠻作業(yè)。8、污水處理站分析室的分析藥劑必須雙人雙鎖保管，不允許將污水處理站的藥品、藥劑帶出污水處理生產區(qū)。9、空藥劑瓶、藥劑包裝物禁止隨便丟棄，需洗干凈后，集中擺放，以便處置。10、污水處理中用到的藥劑（堿、硫酸亞鐵、PAM等）有腐蝕性，注意防護措施，若不慎接觸，立即用水清洗。污水處理事故應急制度本條例的事故指廠內突然停電、停水、污水管道堵塞，污水處理設備故障而出現的污水處理不正常的情況。暴雨、地震等不可抗拒自然災害除外。應急措施：1.污水處理站配備專人負責污水站電器及設備，保證設備無故障運行。2.所有提升水泵一用一備，風機有備用風機，其它易損件必須有備貨。3.一旦發(fā)生事故，必須立即通知停止生產，關閉所有排液閥門，確保無污水外排。4.出現污水無法處理時（指無電）應立即向環(huán)保局請示回報，處理后書面向環(huán)保部門陳述，并妥善處理好污染糾紛。污泥輸送系統運行操作步驟一、啟動首先啟動污泥脫水機主機和副機，再啟動螺旋輸送機，檢查運行是否正常。將污泥輸送泵和加藥泵轉速調到‘O’，再啟動污泥輸送泵和加藥泵，檢查打開加藥泵進出口閥門和污泥輸送泵出口閥門。打開污泥粉碎泵冷卻水閥門，啟動污泥粉碎泵，打開污泥輸送泵進口閥門。調整加藥泵（160r/min）和污泥輸送泵（200r/min）轉速。運行中注意：副機扭矩和電流過大，調整差速。（差速變高，扭矩變小，向下調整時，數據變小，扭矩變??；反之扭矩變大）。一般扭矩控制在10-30左右。二、停運將加藥泵和污泥輸送泵轉速降到‘O’，停運污泥粉碎泵，關閉污泥輸送泵進口閥門和冷卻水閥門。停運污泥輸送泵和加藥泵，關閉加藥泵進口閥門。待污泥離心脫水機無污泥甩出、螺旋輸送機無污泥輸出時，打開污泥脫水機沖洗閥進行沖洗，沖洗至出水變清（沖洗時可把差速調大，允許到‘10’調整差速不能過快，差速顯示偏慢）。關閉沖洗閥、離心脫水主機、副機及螺旋輸送機。將地面污水、污泥清理干凈。超濾運行操作步驟一、開機準備1.確認電氣、泵及化學藥劑已準備好，所有泵的冷卻水都已經打開。2.確認生化池內液位在進料泵的吸口上。3.所有閥門均處于待機狀態(tài)。二、開機本系統可以進行自動開機，也可進行手動開機，目前程序只提供在電腦的人機交互界面上手動開啟各個動力設備。1、開機前膜準備設備在投入使用前必須用清水清洗，以去除安裝時留下的一些殘留物，并排盡空氣，同時記錄初始通量作為以后的參考。具體操作步驟：（1）將清洗水箱注入清水，使液位達到水箱高度的90%，清水溫度保持30℃左右；（2）檢查清洗管路及超濾循環(huán)管路上的兩個閥門，并打到正確的位置，保證清洗膜管路、產水管路暢通；（3）啟動超濾清洗泵，打開排氣閥，至無氣體排出，此時啟動超濾循環(huán)泵，觀察產水管路出口，至產水管路無氣體排出；（4）保持3~4m/s的流速，循環(huán)清洗20分鐘后關閉超濾循環(huán)泵；（5）清洗過程中記錄超濾清液流量、壓力、溫度、回流流量，作為以后的參考數據。三、過濾（1）打開需要開啟的供料泵的進料手動閥門；打開需使用的籃式過濾器前、后手動碟閥；打開兩臺設備清液出口手動閥；打開止回流閥，打開超濾進料閥；打開氣動閥；將膜壓調節(jié)閥的開度調節(jié)至20%；打開放氣閥的手動球閥；（2）啟動超濾進料泵，打開排氣閥，至無氣體排出，此時啟動超濾循環(huán)泵，并使其運行頻率在50Hz，調節(jié)氣動調節(jié)閥的開度（GC-01），使進膜壓力達到0.46Mpa，總跨膜壓差0.42Mpa，膜后壓力不小于0.05Mpa，觀察產水管路出口，至產水管路無氣體排出，定時檢查進膜壓力、總跨膜壓差、膜后壓力；首次運行需記錄這些數值供日后參考，正常運行時每小時記錄數據。根據生化池液位調節(jié)超濾系統的進水量。超濾系統的濃液可以按需要通過手動閥門的切換流向污泥濃縮池或硝化池。四、清洗罐加熱超濾膜的清洗液需要加熱到35℃后，清洗管中的清洗液為水、酸性清洗劑或堿性清洗器，是清洗步驟決定。（1）打開漂洗罐手動放空閥；打開加水閥將清洗罐中的水位加到90%；（2）打開循環(huán)閥，開啟清洗泵；（3）緩慢開啟蒸汽管道，通過清洗泵的循環(huán)使水與蒸汽充分混合，當水溫達到35℃時切斷蒸汽閥門和循環(huán)泵；（4）如超濾系統正常運轉，清洗罐不使用時需將漂洗罐手動放空閥關閉。五、清洗罐排空（1）打開放空閘門，放空完成后關閉此閥門。六、超濾膜清洗短暫停止（1）先關閉超濾循環(huán)泵，再關閉超濾進料泵；（2）再關閉清液管路上的所有閥門；（3）再關閉進料和循環(huán)管路上的所有閥門。七、超濾膜放空（1）執(zhí)行“超濾膜清洗短暫停止”操作（2）打開放氣閥門，水泵進口和膜管進口的DN25的不銹鋼球閥，和清液管路的兩個DN40的PVC球閥。（3）將膜管內的液體放盡后關閉水泵進口和膜管進口的DN25的不銹鋼球閥。八、清洗一般系統初次運行的時候和運行4-8周后需要進行清洗另外當出水低于正常通量的20%-30%是需要清洗。清洗的步驟是：水洗—酸洗—水洗—堿洗—水洗—除菌——保存。（1）執(zhí)行“清洗罐加熱”操作；（2）執(zhí)行“超濾膜放空操作”操作；（3）打開清洗閥、氣動閥、氣動閥；膜壓調節(jié)閥開度調至30%；（4）開啟循環(huán)泵直至頻率緩慢調制50Hz；（5）當循環(huán)水充滿整個管路后，關閉放氣閥（G-06），觀察儀表并調整各項參數與過濾操作時相同;（6）清洗約30分鐘后完成后，執(zhí)行“超濾膜清洗短暫停止”操作。九、停止超濾（1）執(zhí)行“清洗”操作；（2）執(zhí)行“超濾膜清洗短暫停止”操作，同時將清洗罐排空；再視超濾停止使用的時間在水中配入對應濃度的藥劑制成存儲液；（3）執(zhí)行“超濾膜放空”操作；（4）打開放氣閥、清洗閥，啟動清洗泵。待液體充滿關閉放氣閥、清洗閥再關閉清洗泵；注意：一旦開始進水后，膜就必須保持濕潤。①假如膜組件關閉時間長達24小時，必須用超濾水將膜組件內的固體物質完全清洗干凈。②假如膜組件關閉時間長達3天，必須采用標準的清洗程序將膜組件內的固體物質清洗掉。清洗完畢后膜管內要充滿水。③假如膜組件關閉時間超過3天，必須用標準的清洗程序將膜組件內的固體物質清洗掉，并將組件內充滿2%丙酸的保護液（在清洗箱內配制保護液并用泵使保護液在組件內循環(huán)流通）。每2個月換一次保護液。④如果進水能導致膜面產生較難清洗污染層，建議在停止超濾裝置的至少前3天對膜進行特殊的清洗。（備注：如果堿洗后不進行酸洗，要進行漂洗和排污步驟，操作與漂洗、排污相同。藥品的具體使用見《超濾膜清洗手冊》）十、超濾禁止事項1.將超濾出水端的閥門關死（即超濾清水不能排出）;2.在不確定閥門是否打到正確位置時開啟泵;3.在清洗劑溫度高于42℃時，仍然進行清洗;4.在進水壓力低于0.6bar時,仍然開啟超濾循環(huán)泵;5.在進水泵或清洗泵沒有啟動的情況下首先啟動了超濾循環(huán)泵;6.藥槽液位低于20%時，仍然開啟超濾清洗泵;7.生化池的液位低于低位限時，仍然開啟超濾進水泵;8.開啟超濾系統的過程中沒有排氣。十一、出現的問題及應對方法1.膜組件在運行中出現渾濁如果過濾產水中出現渾濁，一般是管式膜出現損傷。膜破損可以通過取出水樣品進行檢測確定。重要提示：在系統運行時一定不能關閉破損膜組件產水側閥門,在閥門全開的情況下讓渾濁的產水流出,以用來采樣。膜破損時應通知技術負責人，報告組件系列號碼，并用備用膜組件更換失效膜。如果有可用更換的膜組件,請根據以下步驟操作：（1）關閉膜組件，包括損壞的膜和清除污染物。（2）排干管線中的水，拆開有問題的膜組件，安裝更換的膜組件。（3）現在可以重新開動設備。（4）破損的膜組件要用提供的封口將兩端密封，而且過濾側空間要通過產水連接處用含有2％丙酸的充滿。然后送回廠家處理。2.膜污染/堵塞污染的膜件只能通過急速水循環(huán)清洗。這種壓力水流應該用足夠量的水量沖入每個膜管以便沖洗出膜管內的污泥。為了避免膜的機械損害，不允許機械地清洗污染的膜管，也不允許使用彈性的壓縮空氣軟管清洗膜管。3.透過液不符合要求在操作過程中如果發(fā)現透過液不符合要求，首先要確定哪一支組件的問題，然后檢查各接口連接是否正確，閥門開關是否到位，有無泄漏；如果一切正確，則可能為膜管破損，立即將該膜件產水關閉，并通知技術負責人。4.通量太低如果通量太低（包括通量下降太快，清洗后通量恢復差等情況），可能是因為：清洗不徹底，可以延長清洗時間。如果效果不理想，還達不到要求，咨詢技術負責人。污水中纖維太多、流速太慢或部分膜管流速太慢、停機并且沒有及時沖洗和清洗時污泥沉淀并生長而容易造成膜管堵塞。膜管堵塞一般可以從膜組件的進水端很容易觀察到，一般情況建議每兩周卸下彎頭觀察膜管是否堵塞。如果膜管堵塞較輕，可以用水進行沖洗，水流通暢則說明膜管再沒有堵塞。如果仍然無法通開，可以用5mm左右的硅橡膠軟管通入堵塞的膜管內，用水慢慢沖開。也可以用0.1%NaClO溶液先進行浸泡，然后再用硅橡膠軟管用水慢慢沖開。如果效果不理想，還達不到要求，請咨詢技術負責人。十二、管式超濾膜系統清注意事項膜的污染程度直接影響過濾效果。清洗程序取決于膜污染程度和被處理的污水水質，通常第一次使用就要確定。為了達到最有效的清洗效果，應該盡可能將系統中的污水沖洗干凈。每次只能清洗一組膜。清洗時清洗罐是沒有被其它程序使用（例如是在清洗或沖洗另一組膜）。如果要用不同化學藥劑清洗，一定要按順序并留有足夠時間。清洗時清洗罐要注滿水。1、清洗條件系統初次運行前（水沖洗）一般2-8周清洗一次當膜系統處理能力達不到設計或運行要求時如果膜通量比正常通量下降20%，或在設計通量以下，或膜的壓力降比正常高10%，就有必要進行化學清洗。2、清洗藥劑對于有機管式超濾膜只可以使用特定的清洗劑清洗劑必須按照手冊及產品說明書要求進行使用僅有Berghof公司專門配制的或認可的膜清洗液可用于此種膜組件的清洗。這些清洗液包括一些含有清洗藥劑(例如:復合化合物,表面活性劑或活性酶)的酸堿溶液。為使超濾膜的性能更適合于處理各種廢水，提高耐污染性，采用高效的清洗技術提高其在廢水中的恢復力，實現更穩(wěn)定的運行，我們需要選擇更適合的清洗藥劑及清洗技術。注意:僅有Berghof公司專用膜清洗液(BSR型)或認可的清洗液可用于清洗,如果使用其它不被推薦的藥劑,質量保證會自動終止。特里高膜技術與美國清力公司合作，經多次實驗，取得了理想的清洗效果，下述為推薦的清洗藥劑，可資參考。HighFlux系列酸性清洗劑清洗劑名稱HighFluxCleanerA清除對象無機鹽垢；高分子聚合物溶液pH值低Diamite系列堿性清洗劑清洗劑名稱DiamiteBFT清除對象微生物；淤泥；有機物；膠體；不溶于酸的物質溶液pH值高3、清洗保護為防止清洗時候意外帶來的傷害，請清洗時做好保護措施！必須的保護措施:保護眼鏡符合EN166F標準，保護手套符合EN374標準。4、清洗方法注意:清洗操作過程必須嚴格按規(guī)定進行,否則清洗藥劑與過濾介質之間會發(fā)生不可預見的反應作用,這會產生放熱現象,進而損害超濾膜組件和管路。在清洗操作程序中,應嚴格遵守每一步清洗操作的先后次序。下面是標準清洗工藝的操作步驟:（1）超濾水沖洗管路超濾管路的沖洗是為了沖凈管道，排凈空氣。①將清洗罐（大小視實際情況而定）注清水至液位的90%；②檢查清洗管路閥門并打開，保證沖洗管路暢通，沖洗水打向生化罐，并保證空氣排凈；③啟動清洗泵，觀察系統儀表（流量、壓力、液位），記錄數據；④當超濾水充滿系統管路后，循環(huán)清洗30分鐘，待沖洗基本干凈，關閉超濾泵。（2）加藥清洗加藥清洗前，首先要確定：①確認運行正常關閉。②確認所需清洗管路已經過超濾產水沖洗。③將清洗水箱注清水至液位的50%，清水溫度35~40℃。④加注相應清洗劑，加入量為清水體積的2.5%，啟動清洗泵。⑤啟動清洗流程，閥門位置與泵的啟停與超濾水清洗相同。⑥檢測清洗罐中清洗液的PH值，使清洗液PH達到相應要求。加藥清洗步驟：①首先進行酸性清洗，酸性清洗pH值要求為1-2，在清洗過程中如發(fā)現pH值未達到要求，可通過加藥泵繼續(xù)加藥直至pH降至2以下。酸性清洗時間根據具體情況確定，若無機鹽等污染比較嚴重，清洗時間可適當延長，一般30～60分鐘即可；②酸性循環(huán)清洗完成后，清洗槽必須放空，酸性清洗完成。③酸性清洗后進行超濾水清洗，清水清洗時間設定為30分鐘。④超濾水清洗完后進行堿性清洗，堿性清洗pH值要求為11-12，在清洗過程中如發(fā)現pH值未達到要求，可通過加藥泵繼續(xù)加藥直至pH升至11以上。堿性清洗時間根據具體情況確定，若有機體等物質污染比較嚴重時，清洗時間可適當延長，一般30～60分鐘即可；⑤堿性清洗完畢后，清洗槽必須放空，堿性清洗完成。⑥堿性清洗后進行水清洗，清洗時間設定為30分鐘。具體酸洗、堿洗方法以下圖示所示：按照1升清洗藥劑兌40升水的比例配置HighFluxCleanerA清洗液，根據清洗藥箱的體積、管路的長度以及實驗的超濾膜組件來決定所配制清洗液的用量，配制所用水為通常為反滲透的產品水，清洗藥液溫度控制在35度左右（加熱棒加熱），PH按照1升清洗藥劑兌40升水的比例配置HighFluxCleanerA清洗液，根據清洗藥箱的體積、管路的長度以及實驗的超濾膜組件來決定所配制清洗液的用量，配制所用水為通常為反滲透的產品水，清洗藥液溫度控制在35度左右（加熱棒加熱），PH值為1-2。打第一個打第一個30分鐘循環(huán)。觀察并記錄記錄清洗液PH值、溫度、顏色以及膜通量的變化，如顏色變化大或很渾濁則需要更換清洗液，然后繼續(xù)清洗。循環(huán)完后再用清水正沖5分鐘測通量。污染嚴重時，可用酸性清洗液浸泡污染嚴重時，可用酸性清洗液浸泡30min－2h。然后再循環(huán)30分鐘，如果清洗藥液PH值變化超過1.0個PH值，需要添加適量酸液將PH值回調到初期水平。將清洗液溫度控制在40度以下，每隔10分鐘觀察PH值、溫度、顏色以及膜通量的變化，記錄相關的數據。如果清洗液不再有顏色變化則用超濾水沖洗系統，沖洗時間根據進出水的如果清洗液不再有顏色變化則用超濾水沖洗系統，沖洗時間根據進出水的PH值情況，PH值不再發(fā)生變化即沖洗結束；然后運行超濾膜系統，記錄運行數據，評價清洗效果。同樣按照1升清洗藥劑兌40升水的比例配置DiamiteBFT清洗液，清洗藥液溫度控制在35度左右（加熱棒加熱），PH值為11-12。DiamiteBFT堿洗同樣按照1升清洗藥劑兌40升水的比例配置DiamiteBFT清洗液，清洗藥液溫度控制在35度左右（加熱棒加熱），PH值為11-12。打第一個30min循環(huán)。觀察并記錄清洗液PH值、溫度、顏色以及膜通量的變化，如果顏色變化大、清洗液渾濁則需要更換清洗液，繼續(xù)清洗。循環(huán)完后再用超濾水正沖5分鐘測通量。打第一個30min循環(huán)。觀察并記錄清洗液PH值、溫度、顏色以及膜通量的變化，如果顏色變化大、清洗液渾濁則需要更換清洗液，繼續(xù)清洗。循環(huán)完后再用超濾水正沖5分鐘測通量。污染嚴重時，可用堿性清洗液浸泡30min－2h。然后循環(huán)30分鐘，如果清洗藥液PH值變化超過1.0個PH值，需要添加適量DiamiteBFT清洗液將PH值回調到初期水平。將清洗液溫度控制在40度以下，每隔10分鐘觀察PH值、溫度、顏色以及膜通量的變化，記錄相關的數據。污染嚴重時，可用堿性清洗液浸泡30min－2h。然后循環(huán)30分鐘，如果清洗藥液PH值變化超過1.0個PH值，需要添加適量DiamiteBFT清洗液將PH值回調到初期水平。將清洗液溫度控制在40度以下，每隔10分鐘觀察PH值、溫度、顏色以及膜通量的變化，記錄相關的數據。如果清洗液不再有顏色變化則用超濾水沖洗系統，沖洗時間根據進出水的PH值情況，PH值不再發(fā)生變化即沖洗結束；然后運行超濾膜系統，記錄運行數據，評價清洗效果。如果清洗液不再有顏色變化則用超濾水沖洗系統，沖洗時間根據進出水的PH值情況，PH值不再發(fā)生變化即沖洗結束；然后運行超濾膜系統，記錄運行數據，評價清洗效果。（3）進階清洗每次標準清洗完成后，在規(guī)定條件下校核膜的通量，如未能達到預期數值時，則需重復或調整加藥清洗的清洗過程。（1）各清洗步驟具體的循環(huán)、浸泡時間主要取決于清洗液顏色的變化，一般30分鐘即可，若污染嚴重、清洗液顏色變化大的需要延長循環(huán)、浸泡時間。（2）沖洗時間根據進出水的PH值情況，PH值不再發(fā)生變化即沖洗結束。（3）然后運行超濾膜系統，記錄運行數據，評價清洗效果。（4）若清洗后膜的清水通量恢復至調試時清水通量的70%以上，則表明清洗程序完成?？烧J為各常見膜組件達到清洗要求的清水通量（經驗數值，僅供參考，不作依據）為：7.0-8.0m3/h。（5）如一次完整的加藥清洗后效果不佳，可考慮重復進行多次加藥清洗。（6）多次加藥清洗后效果仍然不佳，可考慮加入濃度200-500ppmNaClO溶液代替堿性清洗劑進行清洗。（7）如清洗效果仍然不佳，請及時聯系技術負責人。5.注意事項（1）清洗加藥過程中必須按規(guī)定做好防護措施?。?）清洗之前，必須再次檢查閥門，確認各閥門切換至正確位置。（3）嚴禁一種藥劑清洗后未經水沖洗就直接進行另一種藥劑清洗!（4）清洗的理想溫度為35-40℃，在清洗過程中必須嚴格注意溫度變化，為防止超濾組件的變形，清洗溫度不得超過42℃?。。∪绯^溫度需立即停止清洗，待溫度降至35℃時再次進行清洗?。?）在清洗過程中嚴禁更改相關的閥門與泵的運行狀態(tài)?。?）一般情況下，先進行加酸性清洗劑（HighFluxCleanerA）清洗，清水沖洗后，再進行加堿性清洗劑（DiamiteBFT）清洗。（7）加酸性清洗劑（HighFluxCleanerA）清洗時，須控制清洗液PH值≤2；加堿性清洗劑（DiamiteBFT）清洗時，清洗液PH值≥11。（8）兩次加藥清洗之間需進行1次沖洗和兩次水清洗。（9）注意定期將彎頭拆開檢查膜管是否堵塞，檢查期限不要超過2周。納濾運行操作步驟1、主要設備及配套（1）納濾PH加藥裝置型號：TSJY-1加藥泵型號：P056加注流量：加注壓力：7.60bar電機功率：22W數量：1臺廠家：美國米頓羅加藥箱容積：50L材質：PE數量：1套品牌：浙江慈溪（2）納濾阻垢劑加藥裝置型號：TSJY-2加藥泵型號：P056加注流量：加注壓力：7.60bar電機功率：22W數量：1臺廠家：美國米頓羅加藥箱容積：50L材質：PE數量：1套品牌：浙江慈溪（3）原水泵型號：CDL16-3流量：10m3/h揚程：0.4MPa材質：不銹鋼數量：2臺（一用一備）品牌：南方泵業(yè)（4）保安過濾器型號：TSBA-1不銹鋼外殼：200×20inch過濾精度：5μm濾芯數量：5根數量：2套（雙級過濾）品牌：河南同生（5）高壓泵CDL16-12主要參數：Q=10m3/hH=150mN=11kw數量：1臺控制：變頻控制品牌：南方泵業(yè)（6）循環(huán)增壓泵CDL32-30-2主要參數：Q=20m3/hH=40mN=5.5kw數量：2臺品牌：南方泵業(yè)（7）納濾處理系統型號：TSNF-1數量：1套出力：8.5m3/h膜元件型號：DK8040F膜元件數量：16支膜殼：8040×4膜殼數量：4支排列方式：1：1品牌：GE（8）納濾清洗系統TSQX-20清洗水泵：CDL16-20，Q＝20m3/h,H＝32m,N=4.0kW,1臺清洗藥箱：2m3附件：液位開關品牌：南方泵業(yè)（8）NF進水箱容積：10m3材質：PE數量：1套品牌：浙江慈溪設備說明納濾系統是精密的液體膜分離技術，它能截留顆粒直徑約0.001μm（1nm）。濾膜的操作區(qū)間介于超濾和反滲透之間，其截留有機物質的分子量約為200～800左右，截留溶解性鹽類的能力為20％～98％之間，對可溶性單價粒子的去除率高于高價離子，一般用于除去地表水的有機物和色素、地下水的硬度和部分溶解鹽、食品和醫(yī)藥生產中有用物質提取、濃縮等。納濾操作壓力一般在0.5～1.5MPa之間。原水以一定壓力被送至并通過納濾膜，水透過膜上的微小孔徑，收集后實現對進水的深度處理。水中的雜質在截流液中濃縮并被排出。本系統設計采用美國GE公司的納濾膜。大量的現場和商業(yè)反滲透系統應用結果表明不管膜材料是醋酸纖維素還是復合聚酰胺，污染速度都非?？?。為維持設計的產水量，膜必須頻繁進行清洗。相比傳統的復合聚酰胺膜來說，其具有親水性膜表面且膜表面不帶電荷。親水性表面降低了給水中有機物質在膜表面的吸附。在低污染膜中，脫鹽層改進為更具親水性表面并且降低了其對溶解性有機物的親合力。在市政水回用系統中使用低污染膜的運行結果表明，其污染速度比清潔地下水源的納濾系統還低。低污染速度歸功于溶解性有機物在親水性表面較低的吸附力，因此吸附的溶解性有機物層和膜間的親合力相對較弱。納濾裝置設置于綜合車間內，包括PH調節(jié)加藥單元、阻垢劑投加單元、原水泵組、保安過濾器單元、高壓泵組、循環(huán)泵組、納濾主機。原水泵組：將前處理過來的產水增壓，給后續(xù)工序提供動力。本系統配置一臺10m3/h，揚程40m的不銹鋼立式離心泵。選用南方泵業(yè)的CDL16-3型不銹鋼泵，功率3KW。PH調節(jié)加藥裝置：垃圾滲透液的產水一般PH值較高，進膜系統前需要調節(jié)PH值。本系統設置一套加藥裝置，設備50L的PE加藥箱一個，美國米頓羅加藥泵P056一臺。阻垢劑加藥裝置：為防止膜表面沉淀結垢，保證膜裝置的長期、正常運行，應添加復配有機阻垢劑來解決此類問題。本系統設置一套加藥裝置，設備50L的PE加藥箱一個，美國米頓羅加藥泵P056一臺。保安過濾器單元：保安過濾器用于攔截從前面系統中偶爾流失的破碎顆粒和雜質，以及管道中殘留的雜質等，保護高壓泵和膜不被損壞，真正起到“保安”的作用。本系統設計兩層過濾，采用100u+5u的雙過濾形式，采用2臺Ф200的保安過濾器，單臺正常水處理能力為10m3/h。高壓泵組：高壓泵是納濾、反滲透系統的核心設備之一，為系統提供壓力進行脫鹽。膜系統運行是否穩(wěn)定、可靠與高壓泵的運行是否穩(wěn)定、可靠有直接的關系。根據前處理裝置的產水量10m3/h，以及納濾系統的設計，確定系統的進水量即高壓泵的流量為10m3/h，揚程1.5MPa。設計選用1臺南方泵業(yè)的CDL16-12型立式單級不銹鋼離心泵，管道及附件的材料均采用不銹鋼。其性能參數為：流量Q=10m3/h，揚程H=1.5MPa，轉速n=2900rpm，功率N=11KW。循環(huán)泵組：考慮到納濾膜元件的進水量、進水壓力等要求，以及根據工程設計經驗，本系統一段循環(huán)泵設計為流量Q=20m3/h，揚程H=0.4MPa，二段循環(huán)泵設計為流量Q=20m3/h，揚程H=0.4MPa。選用兩臺立式不銹鋼泵，型號為CDL32-30-2，流量Q=20m3/h，揚程H=0.4MPa，轉速n=2900rpm，功率N=5.5KW。納濾主機：納濾裝置配置16只美國GE的DK8040F型膜元件；配置4只型號為BH8S300-4-W的Balance4膜殼中，排列為一級二段，1:1排列。各主要閥門控制說明◆進水電動閥：高壓泵后，緩開型，避免高壓泵啟動后對膜的沖擊，保護膜元件?！艄?jié)流閥：用于調節(jié)、控制膜進水流量，它和濃水調閥配合使用調整膜管內壓力和供水量?！魸馑{節(jié)閥：該閥是反滲透主機的一個重要元件，它的主要作用是調節(jié)膜管內壓力，達到調節(jié)純水和濃水比例的目的?！裟_洗電動閥：作用是定時開放，讓濃水大流量通過，降低膜管內壓力，增加膜管內的流速，達到沖洗膜表面的目的?！舻蛪洪_關：低壓開關的功能是按系統工藝要求而設定的水壓值來控制主機運行或停止的保險裝置?！舾邏洪_關：它的功能是當系統壓力超過額定壓力的10％時，高壓開關會自動將主機關閉，以避免發(fā)生意外。綜合各種進口膜，我們選用GE納濾。納濾清洗條件和步驟（水洗或化學清洗）清洗條件:1.一般一月清洗一次.(或視實際運行情況而定)2.藥劑清洗前應對納濾進行短時間的水清洗,再用藥劑清洗3.若工作壓力明顯高時(例如達8bar),則要進行清洗.注:一般工作壓力為5bar左右方式:自動自動清洗步驟:1：確認運行正常關閉2：確認球閥N1Z1H30是否處于關閉狀態(tài)，即在操作界面上N1Z1M11為白色，處于CLOSE狀態(tài)，如否，關閉該球閥3：切換手動球閥至正確位置，由于本系統分為一級納濾和二級納濾，因此，兩級納濾的清洗是分開的。一級納濾清洗手動球閥的切換：N1AKH03A切換至清洗槽位置N1APH02A切換至清洗槽位置N1APH02B切換至清洗槽位置N1APH03A切換至清洗槽位置二級納濾清洗手動球閥的切換：N1AKH03C關閉N1AKH05開啟N1APH03C切換至清洗槽位置N1APH03A切換清液總管方向4:確認操作界面上納濾控制是否為Manual(手動)狀態(tài)，如否，則由AUTO(自動)切換為Manual(手動)狀態(tài)5：確認所有相關設備是否處于AUTO(自動)狀態(tài)，如否則Manual(手動)切換為AUTO(自動)狀態(tài)6：設定控制參數：設定清洗時間，一般為60分鐘如為水清洗將納濾清洗槽液位N2點設為85%如為藥劑清洗將納濾清洗槽液位N2點設為55%7：如為水清洗，點擊納濾操作對話框中Rinse按鈕，選擇所需清洗環(huán)路，然后點擊RUN按鈕即可8：如為藥劑清洗，則用藥劑泵向納濾清洗槽中加藥劑，加藥其步驟為：穿上防護服，帶上橡膠手套，防護眼鏡用清水清洗加藥泵藥劑泵連接到正確的加藥管上用清水清洗加藥泵開啟加藥泵進行加藥，加藥時間為三分鐘加藥完畢9：點擊納濾操作對話框中Rinse按鈕，選擇所需清洗環(huán)路，然后點擊RUN按鈕即可10：藥劑清洗分為酸性清洗（藥劑為奇疏75）和堿性清洗（藥劑為奇疏110）。a.首先進行酸性清洗，酸性清洗pH值要求為1-2，在清洗過程中如發(fā)現pH值未達到要求，可通過加藥泵繼續(xù)加藥直至pH降至2。酸性清洗預設時間到后，清洗槽必須放空，酸性清洗完成。b.酸性清洗后進行水清洗，清洗時間根據需要設定（如20分鐘）。c.水清洗完后進行堿性清洗，堿性清洗pH值要求為11-12，在清洗過程中如發(fā)現pH值未達到要求，可通過加藥泵繼續(xù)加藥直至pH升至11。堿性清洗預設時間到后，清洗槽必須放空，堿性清洗完成。d.堿性清洗后進行水清洗，清洗時間根據需要設定（如20分鐘）。建議：由于二級納濾處理的是一級納濾的清液，二級納濾的清洗可以視二級納濾的壓力而定，清洗頻率可適當降低（前提是前段時間的運行方式一直為串聯）。同時藥劑清洗時可先清洗二級納濾，然后再清洗一級納濾，以減少清洗藥劑的消耗量。注意：清洗加藥過程中必須按規(guī)定做好防護措施！??！嚴禁一種藥劑清洗后未經水清洗直接進行另一種藥劑清洗!!!清洗之前，必須再次檢查閥門，確認閥門切換至正確位置。開始清洗時，應特別注意清洗罐中液位的變化，若液位明顯下降，說明手動球閥切換有誤,這樣會造成運行設備的嚴重損壞!!!清洗的理想溫度為35℃，在清洗過程中必須嚴格注意溫度變化，清洗溫度不得超過45℃。嚴禁兩級納濾同時清洗！??！如在特殊情況下需手動開啟納濾清洗程序，須先開閥門再開泵，相應的停機須先停泵再關閥，須特別注意?。?！在清洗過程中嚴禁改變相應的閥門與泵的運行狀態(tài)（例如：將正在運行的泵或閥門切換至手動狀態(tài)）?。?！污水COD化驗方法（重鉻酸鉀法）1.主題內容與應用范圍本標準適用于各種類型的含COD值大于30mg/L的水樣，對于未經稀釋的水樣的測定上線為700mg/L。2.定義：在一定條件下，經重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀鹽相對應的氧的質量濃度。3.測定原理：3.1在強酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀可氧化水中花園物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨滴。根據用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。3.2消除即消除：酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加如硫酸作催化劑4.試劑：4.1硫酸銀（Ag2SO4）,分析純；4.2硫酸汞（HgSO4）分純析；4.3硫酸（H2SO4）分析純；4.4硫酸銀-硫酸（）試劑：于1000ml濃硫酸中加入10g硫酸銀，放置1-2天使之溶解，并攪拌混勻，使用前小心搖動。4.5重鉻酸鉀標準溶液：濃度為C（1/6K2Cr7O4）=0.250mol/L的重鉻酸鉀標準溶液：將12.258g在105℃干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000ml。濃度為C（1/6K2Cr7O4）=0.0250mol/L的重鉻酸鉀標準溶液、：將上述濃重鉻酸鉀溶液稀釋10倍而成。4.6硫酸亞鐵銨標準溶液：濃度為C〔（NH4）2FeSO4〕·6H2O≈0.10mol/L的硫酸亞鐵銨標準：溶解39g硫酸鹽鐵銨于水中，邊攪拌緩慢加入20ml濃硫酸，待其冷卻后加水稀釋到刻度線。每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標準溶液標定其濃度。標定方法：取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液置于錐形瓶中，用水稀釋至約100ml，加入30ml硫酸，混勻，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定至溶液的顏色由黃色變?yōu)榧t褐色，即為終點。記錄硫酸亞鐵銨的消耗量（ml）。硫酸亞鐵銨標準溶液濃度的計算：C〔（NH4）2FeSO4〕·6H2O=(10.00×0.250)/V=2.50/V式中：V滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液體積，ml。濃度為濃度為C〔（NH4）2FeSO4〕·6H2O≈0.010mol/L的硫酸亞鐵銨標準：將上述溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標準溶液標定。4.7鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液：C（KC6H5O4）=2.0824mol/L：稱取105℃時干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.04251g溶于水中，并稀釋1000ml，混勻。以重鉻酸鉀為氧化試劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.1768氧/克（指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g），故該標準溶液的理論COD值為500mg/L。4.81，10-啡羅琳指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）溶于50ml水中，加入1.5g1，10-啡羅琳攪拌至溶解，加水稀釋到100ml。儲存于棕色瓶中。4.9防爆沸玻璃珠。⑽、硫酸汞粉末5.儀器5.1回流裝置：帶有24號標準磨口的250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置?；亓髂憷淠L度為300-500mm。若取樣量在30ml以上，可采用帶500ml錐形瓶的回流瓶裝置。5.2加熱裝置：雙聯可調電阻爐5.3250ml或500ml滴定管6.采樣和樣品采樣：水樣采集于玻璃瓶中，應盡快分析。如不能立即分析時，應加入硫酸至PH﹤2，置4℃下保存。但保存時間不得多于5天，采集水樣的體積不得少于100ml，將試樣充分搖勻，取出20ml作為試樣。7.分析步驟：7.1對于COD值小于50mg/L的水樣，應采用低濃度的重鉻酸鉀標準溶液氧化，回流加熱以后，采用低濃度的硫酸亞鐵銨標準溶液回滴。7.2該方法對未經稀釋水樣其測定值上限為700mg/L，超過此限時必須經稀釋后測定。7.3對污染嚴重的水樣，可選取所體積1/10的試樣和試劑，放入10×150mm硬質玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至煮沸數分鐘，觀察是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再適量少取試樣，重復以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。7.4取試樣（原水液5ml）于錐形瓶中，或取適量試樣加水至20.00ml.7.5空白試驗：按相同步驟以20.00ml代替試樣進行空白試驗，其余試劑和試樣測定相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的毫升數V1。7.6校核試驗：按測定試樣提供的方法分析20.00ml1鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液的COD值，用以檢驗操作技術及試劑純度。該溶液的理論值為500mg/L,如校核試驗的結果大于該值的96﹪，即可認為試驗步驟基本適宜的，否則，必須重復試驗。7.7去干擾試驗：該實驗的主要干擾物為氯化物,可加入硫酸汞部分去除，經回流后，氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。當氯離子含量超過1000mg/L時，COD的最低允許值為250mg/L，低于此值結果的準確度不可靠。7.8水樣測定：7.7.7.7.