中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB5009253—2016

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食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

動(dòng)物源性食品中全氟辛烷磺酸PFOS和

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全氟辛酸PFOA的測定

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2016-08-31發(fā)布2017-03-01實(shí)施

中華人民共和國發(fā)布

國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)

GB5009253—2016

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食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

動(dòng)物源性食品中全氟辛烷磺酸PFOS和

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全氟辛酸PFOA的測定

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1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物源性食品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸含量的同位素稀釋液相

(PFOS)(PFOA)

色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法

-。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)物源性食品中和含量的測定

PFOSPFOA。

2原理

試樣中和經(jīng)乙腈提取通過分散固相萃取凈化用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定采用

PFOSPFOA,,-,

內(nèi)標(biāo)法定量

。

3試劑和材料

除非另有說明所用試劑均為分析純水為規(guī)定的一級(jí)水

,,GB/T6682。

31甲醇色譜純

.(CH3OH):。

32乙腈色譜純

.(CH3CN):。

33鹽酸

.(HCl)。

34氯化鈉

.(NaCl)。

35乙酸銨色譜純

.(CH3COONH4):。

36丙基乙二胺固相吸附劑填料或相當(dāng)者

.N-(PSA):40μm~60μm,ProElut,。

37吸附劑填料或相當(dāng)者

.C18:40μm~60μm,ProElut,。

38石墨化碳黑吸附劑填料或相當(dāng)者

.(GCB):40μm~60μm,ProElut,。

39乙酸銨溶液準(zhǔn)確稱精確至乙酸銨用水溶解定容至

.(5mmol/L):0.3855g(0.0001g),1000mL。

310全氟辛烷磺酸和全氟辛酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液準(zhǔn)確稱取純度

.(PFOS)(PFOA):PFOA[≥98%,CAS:

和純度各精確至

335-67-1,CF3(CF2)6COOH]PFOS(≥99%,CAS:1763-23-1,C8HF17O3S)10.00mg(

用甲醇稀釋至配置成濃度均為的和標(biāo)準(zhǔn)溶液

0.0001g),100mL,100μg/mLPFOAPFOS。-4℃

環(huán)境下保存有效期為個(gè)月

,6。

311標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液用甲醇稀釋配制成濃度為的

.PFOA:PFOA,,100.0μg/LPFOA

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液用甲醇稀釋配制成濃度為的

;PFOS:PFOS,,100.0μg/L

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液均在環(huán)境下保存有效期為個(gè)月

PFOS。-4℃,4。

注全氟辛烷磺酸在溶液中以全氟辛烷磺酸離子狀態(tài)存在樣品溶液以及標(biāo)準(zhǔn)溶液以全氟辛烷磺酸定量

:(PFOS),。

312混合系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用甲醇稀釋配制成濃度依次為

.:,,PFOA0.05μg/L、

濃度依次為

0.1μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、10.0μg/L,PFOS0.1μg/L、0.2μg/L、1.0μg/L、

的混合系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液環(huán)境下保存有效期為個(gè)月

10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L。-4℃,2。

31313標(biāo)準(zhǔn)品溶液通過甲醇稀釋配制稀釋至濃度為