UDC669.891：543.06H12中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB10267.2—88金屬鈣分析方法微量硅的光度法測(cè)定Methodforanalysisofcalciummetal-Thedeterminationofmicro-amountsofsiliconbyphotometricmethod1988-12-30發(fā)布1989-10-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.891金屬鈣分析方法：543.06微量硅的光度法測(cè)定GB10267.2-88MethodforanalysisofcalciummetalThedeterminationofmicro-amountsofsiliconbyphotometricmethod主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)敘述了金屬鈣中硅的測(cè)定原理并規(guī)定了分析步驛、結(jié)果計(jì)算及方法精密度。木標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬鈣中硅的測(cè)定。測(cè)定范圍10～320g/g，雜質(zhì)允許量（H/g)：銅2000，氮1500，鐵300，鋁700，錳300，鎳100，鎂5000，砷50，磷50，鉻1000。方法提要在0.13mol/L的鹽酸介質(zhì)中，硅與鋁酸銨形成硅銀雜多酸。提高鹽酸酸度至1.8mol/L以消除磷的干擾。用抗壞血酸把硅鉬黃還原成硅鉬藍(lán)。在分光光度計(jì)上，650㎡m處測(cè)量其吸光度。3試劑試劑除標(biāo)明者外，皆為分析純?cè)噭痉椒ㄋ弥詾槎瓮ㄟ^(guò)陰陽(yáng)離子交換樹(shù)脂交換的去離子水或二次蒸餡水，并都應(yīng)財(cái)存于聚乙烯瓶中。3.1鹽酸優(yōu)級(jí)純，密度1.19g/cm"。3.2鹽酸（1+1）用鹽酸（3.1）配制。3.3酸銨溶液5.0%（m/V)。3.1抗壞血酸溶液1.0%（m/V)。3.5對(duì)硝基苯酚乙醇溶液0.1%（m/V)。3.65基體鈣溶液稱取12.51g高純碳酸鈣于300mL塑料杯中，加人20mL水,分?jǐn)?shù)次緩饅加人25.0mL鹽酸（3.1），溶解完全后，轉(zhuǎn)移人100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾。。此溶液每毫升含0.05g，分別加入100mL水和100mL優(yōu)級(jí)純氫氧化氨，3.7氫氧化銨溶液在兩個(gè)干凈的塑料杯中，放人密閉容器內(nèi)，靜置24h，令其擴(kuò)散平衡后使用。3.8硅標(biāo)準(zhǔn)溶液3.8.1稱取2.1393g基準(zhǔn)二氧化硅（于800℃灼燒過(guò)2h并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫）放人鉑柑鍋中，加20g基準(zhǔn)無(wú)水磷酸鈉，用干燥的塑料棒攪拌均勻。在1000℃的馬弗爐中熔融40min，冷卻后，熔塊移人塑料杯中，用熱水浸取，轉(zhuǎn)移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾。此溶液每毫升含1.0mg硅。3.8.2移取硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.8.1）10.0mL，置于1000mL容量瓶中，