ICS25.160.20H13中華人民共和國國家標準GB/T10574.11—2003代替GB/T10574.13-1989錫鉛焊料化學分析方法磷量的測定Methodsforchemicalanalysisoftin-leadsolders-Determinationnofphosphoruscontent2003-03-11發(fā)布2003-08-01實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

GB/T10574.11一2003前本標準是對GB/T10574.1～10574.14-198%錫鉛焊料化學分析方法》的修訂。本標準包括13個部分：1.GB/T10574.1《錫鉛焊料化學分析方法錫量的測定》是對GB/T10574.1-1989的修訂,采用碘酸鉀滴定法測定錫量。2.GB/T10574.2《錫鉛焊料化學分析方法錫量的測定》是對GB/T10574.2～10574.3—1989的修訂.有兩個方法。方法1采用孔雀綠分光光度法測定第量,方法2采用溴酸鉀滴定法測定第量。3.GB/T10574.3《錫鉛焊料化學分析方法鉍量的測定》是對GB/T10574.4—1989的重新確認·只進行編輯性修改。采用硫腺分光光度法測定鉍量，4.GB/T10574.4《錫鉛焊料化學分析方法鐵量的測定》是對GB/T10574.5—1989的修訂,采用火焰原子吸收光譜法代替1.10-二氮雜菲分光光度法測定鐵量。5.GB/T10574.5《錫鉛焊料化學分析方法砷量的測定》是對GB/T10574.6—1989的修訂,采用砷梯鉬藍分光光度法測定砷量。6.GB/T10574.6《錫鉛焊料化學分析方法銅量的測定》是對GB/T10574.7—1989的修訂,采用火焰原子吸收光譜法代替2.9-二甲基-1.10.-二氮雜菲分光光度法測定銅量。7.GB/T10574.7《錫鉛焊料化學分析方法銀量的測定》是對GB/T10574.8～10574.9—1989的修訂,有兩個方法。方法1采用火焰原子吸收光譜法測定銀量,方法2采用硫氰酸鹽滴定法代替電位滿定法測定銀量。8.GB/T10574.8《錫鉛焊料化學分析方法鋅量的測定》是對GB/T10574.10—1989的重新確認.只進行編輯性修改。采用火焰原子吸收光譜法測定鋅量。9.GB/T10574.9《錫鉛焊料化學分析方法鋁量的測定》是對GB/T10574.11—1989的重新確認,只進行編輯性修改。采用鉻天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法測定鋁量。10.GB/T10574.10《錫鉛焊料化學分析方法鍋量的測定》有兩個方法。方法1是對GB/T10574.12—1989的修訂,采用火焰原子吸收光譜法測定鋸量,方法2為首次制定,采用絡(luò)合滴定法測定鋪量。11.GB/T10574.11《錫鉛焊料化學分析方法磷量的測定》是對GB/T10574.13—1989的重新確認,只進行編輯性修改。采用磷釩鋸雜多酸-結(jié)品紫分光光度法測定磷量。12.GB/T10574.12《錫鉛焊料化學分析方法硫量的測定》是對GB/T10574.14—1989的修訂.采用高頻感應(yīng)紅外吸收法代替蒸館示波極譜法測定硫量。13.GB/T10574.13《錫鉛焊料化學分析方法銅、鐵、鎬、銀、金、砷、鋅、鋁、鉍、磷量的測定》是靜制定的標準。采用電感合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES法)對錫鉛焊料中的銅、鐵、鍋、銀、金、砷、鋅、鋁、鈍、磷含量進行測定。本部分是對GB/T10574.13-1989《錫鉛焊料化學分析方法磷釩鉬雜多酸-結(jié)品紫分光光度測定磷量》的重新確認，只進行編輯性修改本部分的附錄A是資料性附錄。本部分自實施之日起，同時代替GB/T10574.13—1989.本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會負責歸口。本部分由云南錫業(yè)集團有限責任公司負責起草。本部分由云南錫業(yè)集團有限責任公司起草。本部分主要起草人：許志雄、王燕玲。本部分所代替的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T10574.13-1989。

GB/T10574.11-2003錫鉛焊料化學分析方法磷量的測定1范圍本部分規(guī)定了錫鉛焊料中磷含量的測定方法本部分適用于錫鉛焊料中醇含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分數(shù)):0.0005%～0.010%。方法提要試料用硝酸和少量鹽酸分解，在硫酸介質(zhì)中,用鹽酸-氫溴酸揮發(fā)除去錫、砷、第,鉛呈硫酸鉛沉淀分取一定量試液調(diào)整酸度后，在聚乙烯醇存在下，磷釩鉬雜多酸與結(jié)品紫形成紫紅色離子絡(luò)合物，于分光光度計波長545nm處測量其吸光度3試劑分析過程用水均為二次離子交換水3鹽鹽酸(o1.19g/mL），優(yōu)級純3.2硫酸(pl.84g/mL）,優(yōu)級純3.3鹽酸-氫澳酸混合酸：先將氫溴酸（pl.49g/mL)蒸館提純，提純后的氫溴酸與等體積鹽酸(3.1)混合備用。3.4氮水(p0.90g/mL）,優(yōu)級純3.5硫酸(1+1），優(yōu)級純。36硫酸(1+8），優(yōu)級純3.7硝酸(1十2），優(yōu)級純。3.8對硝基酚溶液（1g/L）、3.9鉬酸銨溶液(40g/mL),用提純的鋸酸銨配制。?。轰徦徜@的提純方法：溶解70g鋸酸銨于400mL水中.用慢速濾紙過濾于800mL燒杯中，加入250mL乙醇(優(yōu)級純).放置1h后,用4號砂芯玻璃柑媧軸濾·濾得物再溶于400mL水中加入250mL乙醇再結(jié)品一次.用4號砂芯玻璃埔塌抽濾,以乙醇溶液(1+2)洗滌2次～3次，濾得物在100℃烘干。備用。3.10釩酸銨溶液（2g/L）優(yōu)級純3.11鋸-釩酸銨混合液;將26mL鋸酸銨溶液(3.9)與14mL偏釩酸銨溶液(3.10)混勾,用水稀釋至1000mL.見存于聚乙烯塑料瓶中3.12聚乙烯醇(PVA-124,聚合度2400～2500或平均聚合度1750±50)溶液(5g/L):在加熱攪拌下浴解。3.13結(jié)品紫溶液(0.5g/L),用提純的結(jié)品紫配制注：結(jié)品紫的提純方法：取1g結(jié)品紫于100mL水中.充分攪拌后.用快速濾紙濾去不溶物.濾液加入1g氯化鈉(優(yōu)級純).加熱濃縮體積至50mL.流水冷卻至析出品體后.用4號砂芯玻璃埔塌抽濾.濾干后用玻棒攪拌沉淀在50C下烘干備用。3.14磷標準存溶液：稱取0.4394g預(yù)先在105C