標準解讀
GB/T 11848.1-1989 是一項中國國家標準,規(guī)定了采用硫酸亞鐵還原-重鉻酸鉀滴定法來測定鈾礦石濃縮物中鈾含量的具體方法。該標準旨在為鈾礦開采、核燃料加工等相關(guān)行業(yè)提供一種準確、可靠的鈾元素定量分析手段。下面是對該標準主要內(nèi)容的概述:
標準適用范圍
本標準適用于鈾礦石濃縮物,即經(jīng)過化學處理使得鈾元素相對集中的產(chǎn)品中鈾含量的測定。它不適用于含鈾量極低或非典型雜質(zhì)含量高的特殊樣品。
測定原理
該方法基于鈾在酸性條件下能被重鉻酸鉀氧化,而硫酸亞鐵則作為還原劑將六價鉻還原為三價鉻,通過控制反應條件和滴定過程,根據(jù)消耗的重鉻酸鉀量來計算鈾的含量。反應過程中涉及的化學方程式清晰地展現(xiàn)了這一氧化還原反應的機理。
試劑與材料
- 重鉻酸鉀:作為氧化劑。
- 硫酸亞鐵:作為還原劑。
- 硫酸:調(diào)節(jié)溶液酸度。
- 磷酸:用以消除某些干擾因素。
- 鈾標準溶液:用于校準曲線的制備,確保測量準確性。
儀器設(shè)備
標準中提及需要使用的儀器包括但不限于滴定管、容量瓶、電子天平、磁力攪拌器等基本化學實驗室設(shè)備。
測定步驟
- 試樣處理:稱取一定量的鈾礦石濃縮物試樣,加入適量的酸進行溶解,必要時進行過濾、蒸發(fā)等預處理步驟。
- 氧化還原反應:向試液中加入過量的硫酸亞鐵標準溶液,充分反應后,剩余的硫酸亞鐵將六價鉻還原為三價鉻。
- 滴定:使用已知濃度的重鉻酸鉀溶液滴定至終點,通常通過顏色變化指示(如使用二苯胺磺酸鈉作為指示劑)。
- 計算:根據(jù)消耗的重鉻酸鉀體積和濃度,結(jié)合試樣的質(zhì)量,計算出鈾的含量。
精密度與準確度
標準中提供了重復性和再現(xiàn)性的要求,確保不同實驗室之間以及同一實驗室內(nèi)部操作的可靠性和一致性。同時,建議通過標準物質(zhì)的測定來驗證方法的準確度。
安全與環(huán)保注意事項
雖然標準文本中可能未詳細展開,但實施此類化學分析時,應嚴格遵守實驗室安全規(guī)范,注意個人防護,妥善處理廢液,防止環(huán)境污染,尤其是重鉻酸鉀等化學品具有一定的毒性及環(huán)境危害性。
此標準通過上述流程詳細規(guī)定了從試樣準備到結(jié)果計算的全過程,旨在保障鈾含量測定的標準化和規(guī)范化操作。
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文檔簡介
ICS27.120.30F46中華人民共和國國家標準GB11848.1-89鈾礦石濃縮物中鈾的測定硫酸亞鐵還原-重鉻酸鉀滴定法Determinationofuraniuminuraniumoreconcentratebyferroussulfatereductionpotassiumdichromatetitrimatric1989-10-21發(fā)布1990-08-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準鈾礦石濃縮物中鈾的測定硫酸亞鐵還原-重鉻酸鉀滴定法GB11848.1-89Determinationofuraniuminuranium0reconcentratebyferroussulfatereductionDotassiumdichromatetitrimatrc主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了鈾礦石濃縮物中蝕的測定原理、適用范圍、使用試劑和儀器、分析步驥、分析結(jié)果的計算和方法的精密度。本標準適用于鈾礦石濃縮物中鈾的測定。引用標準GB10268鐘礦石濃縮物方法提要3.1』用減量法稱取樣品。樣品溶解于硫酸與硝酸的混合酸中,然后再稱量部分洛波進行分析。3.22在含有氨磺酸的液磷酸溶液中,用過量的硫酸亞鐵將鈾(MI)還原為鈾(N)然后在鉬(VI)存在下,用硝酸氧化過量的亞鐵,用水稀釋并加人釩(N)之后,用重鉻酸鉀標準溶液滴定。3.3雜質(zhì)含量在GB10268中規(guī)定的指標范圍內(nèi),其干擾可忽略不計。成劑所用試劑除特殊注明者外,均為符合國家標準的分析純試劑。4T氫氟酸(HF,40%)。4.2硝酸(HNOa,密度1.428/mL)。4.3氯酸(HC10170%)。酸(HaPO185%)。4.44.5硫酸(HaSO,密度1.84g/mL)。4.6硫酸釩酰(VOSO2H.O)。注:應使用不含釩(山)和釩(V)的高純試劑。4.7硫酸溶液(9mol/L)在不斷攪拌下將500mL硫酸(4.5)加人到500mL水中,冷卻,并用水稀釋至IL。4.8!硫酸亞鐵溶液(1.0mol/L)在攬拌下將100mL硫酸(4.5)加人到750mL水中,再加人278g硫酸亞鐵(FeSO"7HzO),溶解后用水稀釋至1L。注:此溶液兩周內(nèi)有效。4.9氧化劑溶液格4g銅酸銨((NHi)。Mo,O2·4HzO溶解于400mL
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