ICS27.120.30F46中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11848.7-89鈾礦石濃縮物中鹵素的測(cè)定伏爾哈德法Determinationofhalidessinuraniumoreconcentrate-Volhardtitration1989-10-21發(fā)布1990-08-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鈾礦石濃縮物中鹵素的測(cè)定GB11848.7-89伏爾哈德法Determinationofhalidessinuranium10reconcentrte-volhardtitration主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鈾礦石濃縮物中除氟外鹵素的測(cè)定原理、適用范圍、使用的試劑和儀器、分析步驥分析結(jié)果的計(jì)算及方法的精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鈾礦石濃縮物中含量為0.025%～0.8%的鹵素（除氟外）總量的測(cè)定。引用標(biāo)準(zhǔn)GB10268鈾礦石波縮物3方法提要3.1樣品用稀硝酸加熱分解后，加人一定量過(guò)量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。使C1-、Br-、I-離子與Ag離子生成鹵化銀沉淀，以硫酸高鐵銨作指示劑，用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的硝酸銀。3.2樣品中鹵素含量以氯表示。3.3雜質(zhì)含量在GB10268中規(guī)定的指標(biāo)范圍內(nèi)，其干擾可忽略不計(jì)。試劑和材料所用試劑除特殊注明者外，均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?.1硝酸（HNO；，密度1.428/mL）。4.2硝酸溶液（1+4）將200mL硝酸（4.1）加人到500mL水中，煮沸除去氧化氮，冷卻，用水稀釋至1L4.3硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0500mol/L)準(zhǔn)確稱取在110℃烘干的粉末硝酸銀8.494g，置于燒杯中，用少量水溶解后，轉(zhuǎn)人1L容量瓶?jī)?nèi)，并用水稀釋至刻度。搖勻。財(cái)于棕色瓶中備用。4.4硫酸高鐵銨溶液稱取50g硫酸高鐵銨，置于500mL燒杯中，加入200mL水，在低溫下加熱至溶解。然后，在攪拌下滴加硝酸（4.1），直至溶液顏色由棕色變?yōu)榈S色為止。4.5硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.025moI/L)稱取2.43g硫氰酸鉀，置于燒杯中，用少量水溶解，轉(zhuǎn)人1L容量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至刻度。搖勾。標(biāo)定：分別準(zhǔn)確移取10mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.3）于五個(gè)250mL燒杯中，各加人25mL硝酸溶液（4.2）、10mL硫酸高鐵銨溶液（4.4），在攪拌下，用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5）滴定，當(dāng)溶液出現(xiàn)淡紅棕色時(shí)即為終點(diǎn)。按式（1）計(jì)算硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.3