ICS7712099

H14..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T1269018—2017

.

稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)

分析方法第18部分鋯量的測(cè)定

:

Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpurityofrareearthmetalsand

theiroxides—Part18Determinationofzirconiumcontent

:

2017-10-14發(fā)布2018-05-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T1269018—2017

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前言

稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法共分為個(gè)部分

GB/T12690《》18:

第部分碳硫量的測(cè)定高頻紅外吸收法

———1:、-;

第部分稀土氧化物中灼減量的測(cè)定重量法

———2:;

第部分稀土氧化物中水分量的測(cè)定重量法

———3:;

第部分氧氮量的測(cè)定脈沖紅外吸收法和脈沖熱導(dǎo)法

———4:、--;

第部分鈷錳鉛鎳銅鋅鋁鉻鎂鎘釩鐵量的測(cè)定

———5:、、、、、、、、、、、;

第部分鐵量的測(cè)定硫氰酸鉀二氮雜菲分光光度法

———6:、1,10-;

第部分硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

———7:;

第部分鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———8:;

第部分氯量的測(cè)定硝酸銀比濁法

———9:;

第部分磷量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

———10:;

第部分鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———11:;

第部分釷量的測(cè)定

———12:;

第部分鉬鎢量的測(cè)定

———13:、;

第部分鈦量的測(cè)定

———14:;

第部分鈣量的測(cè)定

———15:;

第部分氟量的測(cè)定離子選擇性電極法

———16:;

第部分稀土金屬中鈮鉭量的測(cè)定

———17:、;

第部分鋯量的測(cè)定

———18:。

本部分為的第部分

GB/T1269018。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC229)。

本部分起草單位北京有色金屬研究總院中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所包頭稀土研究

:、、

院江陰加華新材料股份有限公司贛州晨光稀土新材料股份有限公司江西金世紀(jì)新材料股份有限公

、、、

司虔東稀土集團(tuán)股份有限公司

、。

本部分主要起草人鮑葉琳劉鵬宇邵榮珍劉兵周凱紅趙靜李建亭趙萍紅張愨陳燕劉平

:、、、、、、、、、、、

謝亞莉謝寶平田榮花溫斌姚南紅劉竹英

、、、、、。

Ⅰ

GB/T1269018—2017

.

稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)

分析方法第18部分鋯量的測(cè)定

:

1范圍

的本部分規(guī)定了稀土金屬及其氧化物中鋯含量的測(cè)定方法

GB/T12690。

本部分適用于稀土金屬及其氧化物中鋯含量的測(cè)定包含兩個(gè)方法方法電感耦合等離子體發(fā)

,,1

射光譜法方法電感耦合等離子體質(zhì)譜法方法的測(cè)定范圍方法的測(cè)定

,2。1:>0.010%~0.20%;2

范圍

:0.0005%~0.010%。

2方法1電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

21方法原理

.

試料以硝酸硫酸溶解在稀酸介質(zhì)中以電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定以基體匹配法

、,,。

校正基體對(duì)測(cè)定元素的影響

。

22試劑和材料

.

221過(guò)氧化氫

..(30%)。

222硝酸

..(1+1)。

223硫酸

..(1+1)。

224鋯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液準(zhǔn)確稱(chēng)取金屬鋯w于聚四氟乙烯燒杯中加入

..:1.0000g[(Zr)≥99.9%],20mL

水加入氫氟酸ρ加熱并滴加少量硝酸直至完全溶解煮沸溶液后取

,3mL(=1.14g/mL),,(2.2.2),。,

下燒杯冷卻至室溫移入容量瓶中以硝酸稀釋至刻度混勻此溶液含

,,1000mL,(1+19),。1mL

鋯

1mg。

225鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液移取鋯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于容量瓶中加入硝酸

..:10.00mL(2.2.4)200mL,10mL

以水稀釋至刻度混勻此溶液含鋯

(2.2.2),,。1mL50μg。

226稀土基體溶液稱(chēng)取經(jīng)灼燒的單一稀土氧化物w稀土相

..:1.0000g950℃1h[(REO)≥99.5%,

對(duì)純度w置于燒杯中加硝酸低溫加熱至溶解完全

≥99.9%,(Zr)<0.001%],100mL,20mL(2.2.2),,

取下冷卻移入容量瓶中以水稀釋至刻度混勻此溶液含單一稀土氧化物

。100mL,