藥物的鑒別第三章基本要求一、掌握光譜鑒別、色譜鑒別法的對象和操作方法。二、熟悉化學鑒別、光譜鑒別和色譜鑒別的注意事項。三、了解其他鑒別方法。一、藥物鑒別試驗的目的與特點藥檢的首要項目藥物鑒別試驗是用一定方法來驗證已知藥物的真?zhèn)?，而不是對未知物進行定性分析。鑒別方法要求專屬性強，重現(xiàn)性好，靈敏度高，以及操作簡便、快速。無機藥物:陰陽離子反應有機藥物：官能團反應化學法與儀器法結(jié)合用2～4種方法第一節(jié)化學鑒別法藥物與化學試劑在一定條件下產(chǎn)生顏色、沉淀、氣體、熒光等而進行鑒別的方法。一、常見化學鑒別法化學鑒別法1、呈色反應鑒別法①三氯化鐵呈色反應Ar-OH,ArOCOCH3對乙酰氨基酚②異羥肟酸鐵反應Ar-COOH;-COOR氯貝丁酯化學鑒別法③茚三酮呈色反應氨基醇，α－氨酸④重氮化-偶合呈色反應芳伯氨基左旋多巴

磺胺嘧啶(一)化學鑒別法⑤氧化還原呈色反應氯丙嗪化學鑒別法

2、沉淀生成反應鑒別法①與金屬離子的沉淀反應②與碘化鉍鉀的沉淀反應③其它沉淀反應3、氣體生成反應鑒別法化學鑒別法①大多數(shù)伯胺（銨）類藥物、酰尿類以及某些酰胺類藥物,可經(jīng)強堿處理后加熱產(chǎn)生氨氣.巴比妥類藥物普魯卡因化學鑒別法

4、熒光反應鑒別法①藥物本身在可見光下發(fā)射熒光VB2②藥物溶液+硫酸甾類③藥物經(jīng)其它反應后發(fā)射熒光維生素Ｂ１5、制備衍生物測定熔點法

化學鑒別法藥物＋試劑新化合物有一定mp;

鑒別試驗條件（一）溶液的濃度

溶液的濃度主要指被鑒別物質(zhì)的濃度，其大小影響結(jié)果的判斷。（如化學法中要觀察沉淀、顏色)（二）溶液的溫度溫度過高可使產(chǎn)物分解，導致顏色變淺，甚至觀察不到結(jié)果。

（三）溶液的酸堿度

試反應物處于活化狀態(tài)、反應產(chǎn)物處于穩(wěn)定和以觀察狀態(tài)。

（四）試驗時間

有機化合物的化學反應較慢，需要一定的反應時間和條件。

（五）干擾成分的存在如藥物制劑的鑒別

空白試驗：是指在與供試品鑒別試驗完全相同的條件下，除不加供試品外，其它試劑均同樣加入而進行的試驗。空白試驗不出現(xiàn)正反應，說明試劑等不干擾試驗。目的：為了消除試劑和器皿可能帶來的影響對照試驗是指在鑒別反應中常用已知樣品的溶液代替供試品溶液，同法操作。對照試驗出現(xiàn)正反應，說明試驗條件是正常的。目的：對照試驗用于檢查試劑是否變質(zhì)失效或反應進行的條件是否控制正常。第二節(jié)光譜鑒別法一、紫外光譜法（對象？）1、比較對照品與供試品光譜一致性如阿替洛爾2、比較紫外光譜特征（λmax

、λmin

、Ｅ1%1cm

、Aλ1/Aλ2等）如維生素Ｂ２、甲氧氯普胺二、紅外光譜法中國藥典采用標準圖譜對照法BP采用標準圖譜對照法USP采用對照品法JP一定波長處特征吸收峰對照法制樣：壓片法糊法膜法溶液法第三節(jié)色譜法TLC法（Rf樣＝Rf對）

PC法（Rf樣＝Rf對）

HPLC法（tR樣＝tR對）

GC法（tR樣＝tR對）第四節(jié)其他鑒別方法生物學鑒別法

利用微生物或?qū)嶒瀯游镨b別法旋光法②化學法和儀器法相結(jié)合,每種藥品一般選用2~4種方法進行鑒別試驗,相互取長補短.①方法要有一定的專屬性、靈敏性、且便于推廣.③盡可能采用藥典中收載的方法.新動向：儀器方法大大增加，尤其是紅外光譜和高效液相色譜。小結(jié)1鑒別的目的2鑒別方法（1）化學鑒別法。（顏