標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13194-1991 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),其全稱為《水質(zhì) 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的測(cè)定 氣相色譜法》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用氣相色譜法來(lái)測(cè)定水中硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯以及二硝基甲苯這四種硝基化合物含量的具體方法和要求。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述:

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水等各類水體中硝基苯類化合物的定量分析。這些化合物由于其毒性及對(duì)環(huán)境的潛在危害,其在水環(huán)境中的監(jiān)測(cè)與控制尤為重要。

測(cè)定原理

利用被測(cè)物質(zhì)在高溫下蒸發(fā)并轉(zhuǎn)化為氣體狀態(tài),隨后通過(guò)氣相色譜柱分離,根據(jù)各組分與載氣的相對(duì)移動(dòng)速度差異,結(jié)合合適的檢測(cè)器(如火焰離子化檢測(cè)器FID),實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)化合物的定性和定量分析。

采樣與樣品保存

  • 樣品采集需使用玻璃或聚乙烯容器,避免使用含氮的橡膠塞,以防污染。
  • 采集后樣品應(yīng)盡快分析,若需保存,應(yīng)冷藏并在一周內(nèi)完成測(cè)定,以防止目標(biāo)化合物的分解或揮發(fā)損失。

前處理方法

包括液體液萃取(LLE)或固相萃?。⊿PE)等技術(shù),用于從水樣中富集和凈化待測(cè)硝基化合物,減少干擾物質(zhì)的影響,提高分析的準(zhǔn)確度和精密度。

分析條件

  • 色譜柱選擇:需選用能有效分離這些硝基化合物的固定相。
  • 柱溫、進(jìn)樣口溫度及檢測(cè)器溫度需根據(jù)儀器性能和目標(biāo)化合物特性優(yōu)化設(shè)定。
  • 進(jìn)樣量應(yīng)依據(jù)儀器靈敏度和樣品中目標(biāo)物濃度合理選擇。

定量方法

通常采用外標(biāo)法進(jìn)行定量,即通過(guò)制備一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后將樣品中測(cè)得的響應(yīng)值與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比,計(jì)算出目標(biāo)化合物的濃度。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求,確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性。同時(shí),通過(guò)與參考方法的比對(duì)實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證本方法的準(zhǔn)確度。

質(zhì)量控制

強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的質(zhì)量控制措施,如空白試驗(yàn)、平行樣測(cè)定和加標(biāo)回收率試驗(yàn),以監(jiān)控整個(gè)分析過(guò)程的可靠性和有效性。

結(jié)果表示與報(bào)告

測(cè)定結(jié)果需扣除空白值,并根據(jù)實(shí)際檢測(cè)需求,以毫克每升(mg/L)表示樣品中各硝基化合物的濃度。報(bào)告中應(yīng)包含所有必要的實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)和質(zhì)量控制數(shù)據(jù)。

該標(biāo)準(zhǔn)為環(huán)境保護(hù)、水質(zhì)監(jiān)測(cè)和相關(guān)科學(xué)研究提供了一套科學(xué)、規(guī)范的檢測(cè)方法,有助于控制和評(píng)估水環(huán)境中硝基苯類化合物的污染狀況。


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  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替
  • 1991-08-31 頒布
  • 1992-06-01 實(shí)施
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GB/T 13194-1991水質(zhì)硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的測(cè)定氣相色譜法_第1頁(yè)
GB/T 13194-1991水質(zhì)硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的測(cè)定氣相色譜法_第2頁(yè)
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GB/T 13194-1991水質(zhì)硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的測(cè)定氣相色譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

UDC628.19:543.06Z16中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB13194-91水質(zhì)硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯二硝基甲苯的測(cè)定氣相色譜法Waterguality-Determinationofnitrobenzenemononitrotoluene(MNT),nitrochlorobenzeneanddinitrotoluene(DNT)-Gaschromatography1991-08-31發(fā)布1992-06-01實(shí)施發(fā)布家環(huán)境保

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯二硝基甲苯的測(cè)定GB13194-91氣相色譜法Waterguality-Determinationofnitrobenzenemononitrotoluene(MNT).nitrochlorobenzeneanddinitrotoluene(DNT)-Gaschromatography適用范圍1.1本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、工業(yè)廢水和地下水中硝基苯、硝基甲苯(o-MNT.m-MNT.P-MNT)、硝基氯苯(m-硝基氯苯、P-硝基氯苯、o-硝基氮苯)、二硝基甲苯(2.6-DNT、2.5-DNT、2,4-DNT)2.4-二硝基氯苯的測(cè)定。1.2木方法是將水樣用H.SO),酸化(或酸化、蒸留)、苯萃取后用帶電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜法測(cè)定1.3本方法最低檢出濃度(rR/L):一硝基苯類為0.2:DNT類為0.3。樣品中的行機(jī)氯農(nóng)藥(六六六、滴滴沸)鹵代烴(如三氯甲烷等)在電子捕獲檢測(cè)器上也有響應(yīng).因保留時(shí)問(wèn)不同·對(duì)方法無(wú)千擾;利用一硝基苯類化合物(1.1)能隨水蒸氣同時(shí)蒸發(fā)的特點(diǎn),采用“蒸餡-苯萃取法"(見(jiàn)1.3.1.2),可使干擾物質(zhì)(不易隨水蒸氣同時(shí)蒸發(fā)的)被除掉或大量減少。武劑和材料2.1我氣;氮,純度99.99%,含氧址小于5ppm.22.2配制標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣預(yù)處理時(shí)的試劑和材料;2.2.1苯:分析純,在色譜分析條件下無(wú)干擾峰出現(xiàn)·否則應(yīng)經(jīng)全玻璃蒸饹器進(jìn)行重蒸饹。2.2.2實(shí)駿用水:蒸留水再經(jīng)苯(2.2.1)洗滌.2.2.3無(wú)水硫酸鈉(Na.SO,):在300℃烘箱中烘烤4h.置于干燥器中冷卻至室溫·裝入玻璃瓶。2.2.4色譜標(biāo)準(zhǔn)物;2.2.4.1硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯七種一硝基苯類化合物,純度均>99%,2.2.4.2二硝基甲苯類:2,4-DNT、2.6-DNT、2.5-DNT、3,5-DNT、2,4-二硝基氯苯,純度均為99%。2.2.5儲(chǔ)備溶液:稱取標(biāo)準(zhǔn)物(2.2.4)各100mg,準(zhǔn)確至1mg.分別光于100mL容量瓶中,用苯(2.2.1)溶解,定容至100mL,在4℃下避光儲(chǔ)存,可保存半年。2.2.6中間溶液:2.2.6.1一硝基苯類:用1mL無(wú)分度移液管取一硝基苯類七種儲(chǔ)備溶液(2.2.5)各1mL.臀于100ml容量瓶中,用苯(2.2.1)稀至刻度。2.2.6.2二硝基甲苯類:用1mL無(wú)分度移液管取二硝基甲苯儲(chǔ)備溶液(2.2.5)2,6-DNT、2,5-DNT、2,4-DNT、3,5-DNT、2,4-二硝基

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