UDC628.19：543.06Z16中華人民共和國國家標準GB13198-91水質六種特定多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法Waterguality-Determinationofspecifiedsixpolynucleararomatichydrocarbons-Highperformanceliquidchromatography1991-08-31發(fā)布1992-06-01實施發(fā)布家環(huán)境保

中華人民共和國國家標準水質六種特定多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法cB13198-91Waterguality-Determinatiorofspecifiedsixpolynucleararomatichydrocarbons-Highperformanceliquidchromatography適用范圍本標準規(guī)定了測定水中多環(huán)芳烴(PAH)的高效液相色譜(HPLC)法。本本標準參照采用國際標準ISO/DIS7981/2高效液相色譜法分析的六種特定多環(huán)芳經(jīng)。本標準適用于飲用水、地下水、湖庫水、河水及焦化廠和油氈廠的工業(yè)污水中熒蕙、苯并(b)熒意、苯并(k)熒蕙、苯并(a)、苯并(ghi)花、苗并(1,2.3-cd)比六種多環(huán)芳烴的測定。本法用環(huán)己烷提取水中多環(huán)芳烴，提取液通過弗羅里硅土柱.PAH吸附在柱上,用丙酮加二氯甲烷混合溶液脫附PAH后，用配備熒光和（或)紫外檢測器的高效液相色譜儀測定。本方法對六種PAH通?？蓹z測到ng/L水平。水樣中若存在可被共萃取的能產(chǎn)生熒光信號或熄滅熒光的物質對本法也有干擾。本法用弗羅里硅土柱層析凈化分離，可降低熒光背景。2試劑和材料2.1高效液相色譜流動相為水和甲醇的混合溶液。2.1.1甲醇：分析純，用全玻璃儀器重蒸留，要求有足夠低的空白2.1.2水：電滲析水或蒸窗水，加高錳酸鉀在堿性條件下重蒸。在測定的化合物檢測限內(nèi)未觀察到干2.2配制標準樣品和水樣預處理使用的試劑和材料、2.2.1二氯甲烷(CH.Cl.)；用全玻璃蒸器重蒸餡，在測定化合物檢測限內(nèi)不出現(xiàn)色譜干擾為合格2.2.2丙酮(C,H.O):同2.2.1。2.2.3環(huán)已烷：分析純，同2.2.1。住：若環(huán)己烷的純度不夠，可采用附錄中兩種辦法中的任一種進行凈化2.2.4無水硫酸鈉(Na.SO,)：分析純，在400℃加熱2h.2.2.5硫代硫酸鈉(Na.S.O,·5H.O)；分析純。2.2.6弗羅里硅土(Florisil)：60～100目，色層分析用。在400℃加熱2h。冷卻后，用水(2.1.2)調至含水量為11%（m/m)。2.2.7堿性氧化鋁：層析用,50～200m,活度為Brockmanni級。達到I級的制法如下：將氧化鋁加熱至550±20℃至少2h,冷卻至200～250℃，移入放有高氯酸鎂的干燥器內(nèi)，繼續(xù)冷卻,即得活度為BrockmannT級的氧化鋁。在干燥器內(nèi)可存