標(biāo)準解讀
GB/T 13255.2-1991 是一項中國國家標(biāo)準,規(guī)定了工業(yè)己內(nèi)酰胺結(jié)晶點的測定方法。此標(biāo)準適用于純度不低于99.5%的工業(yè)己內(nèi)酰胺產(chǎn)品,其主要目的是確保工業(yè)生產(chǎn)中己內(nèi)酰胺質(zhì)量控制的一致性和可靠性,通過測定結(jié)晶點來驗證其純度。
標(biāo)準內(nèi)容概述
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范圍:明確了該標(biāo)準適用的產(chǎn)品類型及純度要求,即適用于工業(yè)己內(nèi)酰胺結(jié)晶點的測定,產(chǎn)品純度需達到或超過99.5%。
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引用標(biāo)準:列出了實施該測試方法所需參考的其他相關(guān)國家標(biāo)準或國際標(biāo)準,這些標(biāo)準通常涉及試驗儀器、樣品處理、溫度測量等方面的具體要求。
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定義:對測試中涉及的專業(yè)術(shù)語進行了解釋,確保所有使用者對關(guān)鍵概念有統(tǒng)一的理解。
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原理:闡述了測定結(jié)晶點的基本原理,通常涉及將樣品冷卻至開始形成結(jié)晶的溫度,這一溫度即為結(jié)晶點。結(jié)晶過程伴隨著溶液中溶質(zhì)從液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)的相變。
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儀器與設(shè)備:詳細描述了進行結(jié)晶點測試所需的各種儀器和設(shè)備規(guī)格,如溫度計的精度要求、冷卻裝置的性能指標(biāo)等,以保證測試結(jié)果的準確性。
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試樣準備:說明了如何正確制備和處理樣品,包括樣品的取樣方法、可能需要的預(yù)處理步驟(如干燥、過濾)以及最終測試前的樣品狀態(tài)調(diào)整。
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試驗步驟:具體描述了測定結(jié)晶點的操作流程,包括但不限于樣品的裝載、溫度控制程序、觀察和記錄結(jié)晶現(xiàn)象的方法等。
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結(jié)果處理:規(guī)定了如何根據(jù)實驗數(shù)據(jù)確定結(jié)晶點,包括讀數(shù)取舍規(guī)則、重復(fù)性測試的要求及結(jié)果的表示方式。
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精密度:提供了在嚴格遵循標(biāo)準條件下預(yù)期的測試結(jié)果重復(fù)性及再現(xiàn)性水平,幫助用戶評估測試結(jié)果的可靠性。
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試驗報告:指出了完成測試后應(yīng)記錄的信息內(nèi)容,如樣品信息、測試條件、觀察結(jié)果及最終結(jié)論,確保測試過程可追溯。
注意事項
- 該標(biāo)準強調(diào)了實驗操作的規(guī)范性和環(huán)境條件的控制,以減少外部因素對測試結(jié)果的影響。
- 對于結(jié)果的判定,需要嚴格按照標(biāo)準中給出的精密度要求進行,以確保不同實驗室間結(jié)果的一致性。
- 實驗室人員應(yīng)熟悉所用儀器的校準和維護,確保測量精度。
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文檔簡介
uDg678.675中華人民共和國國家標(biāo)準GB/T13255.2-91工業(yè)內(nèi)胺結(jié)的汽點測定Caproiactamforindustrialuse一Determinationofcrystaliizingpoint1991-11-09發(fā)布1992-10-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準內(nèi)工胺CB/T13255.2-91結(jié)公的定Caprolactamforindustrialuse-Determinationofcrystallizingpoint本標(biāo)準參照采用國際標(biāo)準ISO7060一1982《工業(yè)已內(nèi)酰胺結(jié)晶點的測定》。主題內(nèi)容本標(biāo)準規(guī)定了工業(yè)己內(nèi)酰胺結(jié)品點的測定方法,2方法提要觀察熔融的試樣在冷卻過程中的溫度變化,當(dāng)結(jié)晶發(fā)生時所觀察到的最高溫度并保持一定時間的恒定,此溫度為結(jié)晶點。3儀器、設(shè)備3.1結(jié)晶試管:外徑25mm,壁厚1~2mm,長150mm;3.2外保護管;內(nèi)徑28mm,壁厚1~2mm,長120mmi3.3攪拌器;不銹鋼絲制,直徑1mm,長160mm以上,并繞有一個直徑20mm與軸成直角的環(huán);3.4主溫度計:玻璃樺狀水銀溫度計,量程62~76℃,分度值0.1℃,長300mm,全浸式并經(jīng)過校正,3.55輔助溫度計:玻璃棒狀水銀溫度計,量程0~50℃,分度值1℃;3.6真空瓶(見圖2):玻璃制,內(nèi)徑35mm,外徑55mm,長120mm,夾套中抽真空;3.7甘油浴:1000mL燒杯或其他類似裝置,能控制溫度在77~80℃;3.8橡膠石棉蓋板或其他類似材料。4儀器的安裝4.1主溫度計位暨:用膠塞固定在結(jié)晶試管口的中間處,其水銀球底部距結(jié)品試管底部約15mm.4.22輔助溫度計位置:附于主溫度計上,使其水銀球位于膠塞處溫度點與結(jié)晶點之間二分之一處。4.3攪拌器位置:在膠塞上鉆一孔,使攪拌器插入結(jié)品試管里,位于主溫度計與結(jié)品試管壁之間,三者不得碰撞4.4外保護管位暨:固定在橡膠石棉蓋板的孔洞上,垂直暨于甘油浴中。4.5結(jié)晶試管位置:裝在外保護管里。5分析步臻測定時使用的結(jié)晶試管、溫度計、攪拌器必須是清凈干燥的。將實驗室樣品混勻,裝滿結(jié)晶試管,蓋緊塞子,然后置于甘油浴中的外保護管
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