標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13255.8-1991 是一項(xiàng)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《工業(yè)己內(nèi)酰胺 環(huán)己酮肟含量的測(cè)定》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工業(yè)己內(nèi)酰胺中環(huán)己酮肟含量的方法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述：

  1. 適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于以環(huán)己酮肟為原料經(jīng) Beckmann 重排制得的工業(yè)己內(nèi)酰胺產(chǎn)品中環(huán)己酮肟殘留量的定量分析。

  2. 原理：測(cè)定過(guò)程基于樣品中的環(huán)己酮肟與過(guò)量的鹽酸羥胺在堿性條件下反應(yīng)生成肟酸鹽，未反應(yīng)的鹽酸羥胺隨后與對(duì)二甲氨基苯甲醛發(fā)生縮合反應(yīng)形成有色物質(zhì)。通過(guò)分光光度法，在特定波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，從而計(jì)算出環(huán)己酮肟的含量。這種方法基于顏色反應(yīng)的強(qiáng)度與環(huán)己酮肟濃度成正比的關(guān)系。

  3. 試劑與材料：標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)列出了進(jìn)行試驗(yàn)所需的各種試劑和溶劑的質(zhì)量要求及配制方法，包括鹽酸羥胺溶液、對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液、氫氧化鈉溶液等。

  4. 儀器設(shè)備：要求使用分光光度計(jì)，具體波長(zhǎng)設(shè)定在特定值，以確保測(cè)量的準(zhǔn)確性。

  5. 樣品處理與測(cè)定步驟：

    • 樣品需精確稱量并溶解在適宜的溶劑中。
    • 按照標(biāo)準(zhǔn)操作程序，加入規(guī)定量的試劑進(jìn)行反應(yīng)。
    • 在特定條件下（如溫度、時(shí)間）充分反應(yīng)后，使用分光光度計(jì)測(cè)定溶液的吸光度。
    • 通過(guò)預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線，將吸光度值轉(zhuǎn)換為環(huán)己酮肟的濃度。

  6. 計(jì)算與結(jié)果表示：根據(jù)測(cè)得的吸光度，參照標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出樣品中環(huán)己酮肟的含量，并按質(zhì)量百分比表示。

  7. 精密度與準(zhǔn)確度：標(biāo)準(zhǔn)提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以及通過(guò)回收率試驗(yàn)評(píng)估方法的準(zhǔn)確度。

  8. 試驗(yàn)報(bào)告：應(yīng)包含實(shí)驗(yàn)條件、測(cè)試結(jié)果及必要的計(jì)算過(guò)程，確保結(jié)果的可追溯性和透明度。

該標(biāo)準(zhǔn)旨在為工業(yè)己內(nèi)酰胺生產(chǎn)及應(yīng)用領(lǐng)域提供一個(gè)統(tǒng)一、可靠的環(huán)己酮肟含量檢測(cè)方法，保障產(chǎn)品質(zhì)量控制和工藝優(yōu)化的需求。


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  • 1991-11-09 頒布
  • 1992-10-01 實(shí)施
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UDC678.675中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13255.8-91工業(yè)己內(nèi)酰胺環(huán)己酮府含量的測(cè)定Caprolactamforindustrialuse-Determinationofcyclohexanoneoximecontent1991-11-09發(fā)布1992-10-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)己內(nèi)酰胺環(huán)己酮后含量的測(cè)定GB/T13255.8-91中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號(hào)郵政編碼：100045電話：(010）51290000、685220061992年7月第一版書號(hào)：155066·1-28887版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報(bào)電話：（010）68522006

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)己內(nèi)酰胺GB/T13255.8-91環(huán)己酮府含量的測(cè)定Caprolactamforindustrialuse-Determinationotcyclohexanoneoximecontent1主題內(nèi)客本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)己內(nèi)酰胺中環(huán)已酮府含量的測(cè)定方法-氧府酸鐵分光光度法。方法提要環(huán)己酮騰在酸性介質(zhì)中水解時(shí)生成的超胺與甲醛在加入過(guò)硫酸銨的條件下生成甲酰氧騰酸（又名甲酰異羥騰酸），甲酰氧騰酸可與三價(jià)鐵離子生成紅色絡(luò)合物，在最大吸收波長(zhǎng)500m處，用分光光度計(jì)測(cè)量吸光度。3試劑和溶液本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水，均指分析純?cè)噭┖碗妼?dǎo)率小于1.0gS/cm的蒸餡水或同等純度的水。3.1過(guò)硫酸銨（GB655）。3.2硫酸（GB625）溶液：1+9033甲醛（GB685溶液：5+1。3.4硫酸鐵銨LNH.Fe(SO,：·12H.O(GB1279)溶液：100g/L。稱取10g硫酸鐵銨加水溶解，稀釋至100mL，再加入1.5mL硫酸溶液(3.2)混勾。出現(xiàn)混濁時(shí)需過(guò)濾3.5環(huán)己酮所：在苯中兩次重結(jié)晶制得：3.6環(huán)已酮騰標(biāo)準(zhǔn)溶液：100mg/L。稱取0.100g環(huán)己酮騰(3.5）,精確至0.001g,置于50mL燒杯中，用數(shù)滴乙醇溶解后，用水定量轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，并稀釋至刻度，混勺。4儀器、設(shè)備4.1分光光度計(jì)：帶有5cm吸收池;4.2微量滴定管：容積5mL,分度值0.01mL。行分析步駿5.1工作曲線的繪制用微量滴定管分別加入0,1,2,3,4,5mL環(huán)己酮騰標(biāo)準(zhǔn)溶液于六個(gè)100mL容量瓶中，再依次加）50mL水,2mL硫酸溶液,5mL甲醛溶液,2.5mL硫酸鐵銨溶液和1g過(guò)硫酸銨,混勺，用水稀釋至刻度,再混勾。10min后,在500nm波長(zhǎng)處

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