有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定1.1.2．亞鐵氨化銀試紙法

1.1.2.1原理此法是根據(jù)有機(jī)氯農(nóng)藥與碳酸鈉灼燒生成氯化鈉。與硫酸作用生成氯化氫。氯化氫與亞鐵氰化銀試紙反應(yīng)，在硫酸鐵存在下產(chǎn)生藍(lán)色，可鑒別有機(jī)氯的存在。

1.1.2.2操作步驟

(1)亞鐵氰化銀試紙稱取硝酸銀2．5g、亞鐵氰化鉀1．3g，分別溶于25mL水中。將硝酸銀溶液緩慢加到亞鐵氰化鉀溶液中，離心分離，將沉淀物反復(fù)用水洗滌至不含銀離子為止。在沉淀中加濃氨水25mL，搖勻后，將濾紙浸入懸浮氨溶液中5min，取出試紙用熱風(fēng)吹干，備用.2021/3/102(2)檢測(cè)取10．Og左右待測(cè)磨碎樣品，置于三角燒瓶中，加入20mL乙醚，振搖后，分出乙醚層。置水浴上揮發(fā)至0．4mI。，移入小試管中，加入一勺碳酸鈉，在水浴上蒸干、冷卻。取亞鐵氰化銀試紙條，在1g／L硫酸鐵溶液中浸濕后，懸掛于橡皮塞下。向試管內(nèi)殘?jiān)⌒牡稳藵饬蛩?～3滴，迅速將掛有試紙的橡皮塞塞緊小試管，將試管移人水浴內(nèi)加熱smin，如果試紙變?yōu)樗{(lán)色，表示樣品中有有機(jī)氯農(nóng)藥存在。試驗(yàn)中應(yīng)防止無(wú)機(jī)氯的干擾2021/3/1031.

2定量檢驗(yàn)

1.2.1氣相色譜法(GB／T5009．19—1996)1.2.1.1原理樣品中六六六、滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。電子捕獲檢測(cè)器對(duì)于負(fù)電極強(qiáng)的化合物具有較高的靈敏度，利用這一特點(diǎn)，可分別測(cè)出微量的六六六和滴滴涕。不同異構(gòu)體和代謝物可同時(shí)分別測(cè)定。出峰順序：a-666、β-666、u-666、δ-666、p，p’-DDE、0，p’-DDT、p，p’-DDD、p，p’-DDT。

2021/3/1041.2.1.2儀器與試劑（1）儀器小型粉碎機(jī)小型絞肉機(jī)組織搗碎機(jī)電動(dòng)振蕩器旋轉(zhuǎn)濃縮蒸發(fā)器吹氮濃縮器氣相色譜儀：具有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)(2)試劑①丙酮②正己烷；③石油醚：沸程30～60℃；④苯；⑤硫酸；⑥無(wú)水硫酸鈉；⑦硫酸鈉溶液(20g／L)；⑧六六六、滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)溶液:作為儲(chǔ)備液存于冰箱中。

⑨六六六、滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)使用液

2021/3/105

1.2.1.3操作步驟

（1）提取稱取具有代表性的乳樣品2.00g，于10mL具塞試管中，加4mL丙酮，振搖1min，加4mL石油醚，振搖1min，靜置分層。將上層石油醚溶液移人另一25mL具塞試管中，再加1mL石油醚于原試管中，不搖。取出上層石油醚合并于25mL試管中，重復(fù)2次。再加與石油醚等體積的硫酸鈉溶液(20g／L)，搖混，分層。將上層石油醚溶液取出經(jīng)無(wú)水硫酸鈉濾人10mL具塞試管中，再加1mL石油醚于原25mL試管中，不搖。取出上層液合并于lOmL試管中，重復(fù)兩次。提取液定容至4.0mL。2021/3/106

(2)凈化

5.0mL提取液加0．50mL濃硫酸，蓋上試管塞。振搖數(shù)次后，開(kāi)塞子放氣，然后振搖0．5min。于1600r／min離心15min，上層清液供氣相色譜法分析用。

(3)測(cè)定

①氣相色譜參考條件

色譜柱：內(nèi)徑3～4mm，長(zhǎng)1．2～2m的玻璃柱，內(nèi)裝涂以O(shè)V-7(15g／L)和QF-1

(20g／L)的混合固定液的80～100目硅藻土。

②Ni一電子捕獲檢測(cè)器：汽化室溫度：215℃；色譜柱溫度；195℃；檢測(cè)器溫度：225℃；載氣(氮?dú)?流速：90mL／min；紙速：0．5cm／min。

③電子捕獲檢測(cè)器的線性范圍窄，為了便于定量，選擇樣品進(jìn)樣量使之適合各組分的線性范圍。根據(jù)樣品中六六六、滴滴涕存在形式，相應(yīng)的制備各組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線，從而計(jì)算出樣品中的含量。

2021/3/107

六六六、滴滴涕及其異構(gòu)體含量按下式計(jì)算。

X1＝式中：X1—樣品中六六六或滴滴涕及其異構(gòu)體的單一含量，mg／kg；

A1—樣品中六六六或滴滴涕及其異構(gòu)體的單一含量，ng；

V1—樣品凈化液體積，mL；

V2—樣液進(jìn)樣體積，uL；

m1—樣品質(zhì)量，g。2021/3/108

1.2.2.3薄層色譜法操作步驟

1

提取同上述氣相色