標準解讀

GB/T 13883-1992 是一項由中國發(fā)布的國家標準，全稱為《飼料中硒的測定方法 2,3-二氨基萘熒光法》。這項標準詳細規(guī)定了使用2,3-二氨基萘熒光法來測定飼料中硒含量的具體操作步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、測定條件以及結(jié)果計算方法。下面是該標準內(nèi)容的概述：

標準適用范圍

本標準適用于各類飼料中總硒含量的測定，通過化學(xué)反應(yīng)將飼料樣本中的硒轉(zhuǎn)化為2,3-二氨基萘硒化合物，利用其熒光特性進行定量分析。

測定原理

樣品經(jīng)過消化處理后，其中的硒被轉(zhuǎn)化為可溶性形態(tài)。在酸性條件下，硒與2,3-二氨基萘（DAN）反應(yīng)生成具有強烈熒光的2,3-二氨基萘硒化合物。通過熒光分光光度計測量該化合物的熒光強度，依據(jù)預(yù)先建立的標準曲線，即可計算出樣品中硒的含量。

試劑與材料

• 2,3-二氨基萘：作為熒光試劑。
• 鹽酸羥胺、高氯酸、過氧化氫等：用于樣品前處理和反應(yīng)。
• 硒標準溶液：用于制作標準曲線，確保測定結(jié)果的準確性。

儀器設(shè)備

• 熒光分光光度計：用于檢測熒光強度。
• 消化設(shè)備：如高壓消解罐，用于樣品的預(yù)處理。
• 精密天平、容量瓶等實驗室常用設(shè)備。

操作步驟

1. 樣品準備：稱取適量飼料樣品，采用適當方法進行消化，直至完全溶解。
2. 樣品處理：將消化后的樣品溶液調(diào)節(jié)至特定pH值，加入鹽酸羥胺等試劑，再與2,3-二氨基萘反應(yīng)。
3. 熒光測定：將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至熒光分光光度計的比色皿中，在特定激發(fā)波長和發(fā)射波長下測量熒光強度。
4. 標準曲線制作：使用已知濃度的硒標準溶液按照同樣步驟處理，繪制熒光強度與硒濃度的標準曲線。
5. 結(jié)果計算：根據(jù)樣品的熒光強度在標準曲線上查得對應(yīng)的硒濃度，進一步計算出樣品中的硒含量。

注意事項

• 在整個實驗過程中需嚴格控制實驗條件，如pH值、反應(yīng)時間和溫度，以保證測定結(jié)果的重復(fù)性和準確性。
• 實驗室應(yīng)采取必要的安全措施，特別是在樣品消化過程中，因涉及強酸強氧化劑，需注意個人防護和操作安全。

結(jié)果表示

測定結(jié)果應(yīng)以毫克每千克(mg/kg)的形式表示，并報告所用的測定方法和可能的不確定度。

此標準為飼料質(zhì)量控制、營養(yǎng)成分分析及環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域提供了統(tǒng)一、準確的硒含量測定方法。

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