標準解讀
《GB/T 14375-1993 水質(zhì) 一甲基肼的測定 對二甲氨基苯甲醛分光光度法》是中國一項關于水質(zhì)檢測的標準方法,主要用于定量測定水體中一甲基肼的濃度。該標準詳細規(guī)定了采用對二甲氨基苯甲醛作為顯色劑,在特定條件下與一甲基肼反應生成有色化合物,通過分光光度計測量該化合物的吸光度,從而計算出一甲基肼含量的分析流程。以下是該標準的主要內(nèi)容概述:
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適用范圍:本標準適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水等水體中一甲基肼濃度的測定。一甲基肼是一種重要的化學物質(zhì),常用于航天推進劑、藥物合成等領域,其在環(huán)境中的監(jiān)測對評估水質(zhì)安全具有重要意義。
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原理:利用一甲基肼與對二甲氨基苯甲醛發(fā)生顯色反應,生成一種具有特定吸收光譜的紫紅色化合物。在波長為470納米處,該化合物的最大吸收峰可被分光光度計檢測,通過吸光度與一甲基肼濃度之間的線性關系進行定量分析。
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試劑與材料:標準規(guī)定了所需試劑的種類、純度及配制方法,包括對二甲氨基苯甲醛溶液、緩沖溶液、以及一甲基肼標準溶液的制備步驟。
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儀器與設備:要求使用紫外/可見光分光光度計,以及其他實驗室常用設備,如容量瓶、移液管等,確保實驗精度。
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樣品采集與預處理:詳細說明了樣品的采集方法、保存條件及預處理步驟,以防止樣品在處理過程中發(fā)生變化,影響測定結果的準確性。
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測定步驟:具體描述了從樣品處理到顯色反應、吸光度測定的全過程,包括加入試劑的順序、反應時間、測定條件等關鍵參數(shù)。
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結果計算與表示:提供了根據(jù)吸光度值計算一甲基肼濃度的公式,以及結果的表示方式,強調(diào)需要進行必要的校正和質(zhì)量控制,如空白試驗和回收率試驗,以驗證方法的準確性和可靠性。
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精密度與準確度:列出了重復性限和再現(xiàn)性限,以及方法的回收率數(shù)據(jù),用以評價該測定方法的精密度和準確度是否滿足要求。
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干擾與消除:討論了可能影響測定的干擾因素,如共存物質(zhì)的影響,并提出了相應的消除措施。
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- 被代替
- 已被新標準代替
- 1993-05-22 頒布
- 1993-12-01 實施
文檔簡介
Z23中華人民共和國國家標準GB/T14375-93水質(zhì)一甲基肼的測定對二甲氨基苯甲醛分光光度法Waterguality-Determinationofmonomethylhydrazine-p-Dimethylaminobenzaldehydespectrophotometricmethod1993-05-22發(fā)布1993-12-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準水質(zhì)一甲基肼的測定CB/T14375-93對二甲氨基苯甲醛分光光度法Waterguality-Determinationofmonomethylhydrazine-p-Dimethylaminobenzaldehydespectrophotometricmethod主題內(nèi)客與適用范圍主題內(nèi)容本標準規(guī)定了測定水中一甲基胖的對二甲氮基苯甲醛分光光度法1.2適用范圍1.2.1本方法適用于地面水、航天工業(yè)廢水中一甲基肼的測定。1.2.2一甲基胱的測定范圍為0.02~0.80mg/L。水樣中一甲基胖含量大于0.80mg/L時,可稀釋后測定。1.2.3肼干擾一甲基肼的測定。偏二甲基肼含量高于一甲基肼時,可用校正曲線預以校正方法原理在酸性條件下,水中微量一甲基肼與對二甲氨基苯甲醛反應生成黃色縮合物,在測定范圍內(nèi)顏色的深度與一甲基肼的含量成正比,用分光光度計在470nm處測定。試劑除另有說明外,均使用符合國家標準或?qū)I(yè)標準的分析純試劑和蒸餡水或等純度的水,3.1流酸:0=1.848/mL。3.2乙醇:95%以上。303一甲基脫(CH,NHNH.):純度98%以上。3.4硫酸溶液:c(H.SO.=1.00mol/L。3.5硫酸溶液;c(H.SO.=0.05mol/L3.6對二甲氮基苯甲醛溶液;稱取對二甲氮基茶甲醛((CH,)NC.H.CHOJ5.0g,加入硫酸溶液(3.4)20ml,混勻后加入乙醇(3.2)100mL,使其溶解,3.7氨基磺酸銨或氨基磺酸溶液:18/100mL.稱取氮基磺酸銨(NH.SO.NH.)或氮基磺酸(NH.SO.H)1.0g·溶于100mL水中。3.8一甲基肼備波:10mg/mL。吸取硫酸溶液(3.4)5~10mL于25mL容量瓶中,稱準至0.0001g.用注射器吸取一甲基肼(3.3)0.3mL,注入上述容量瓶中,輕輕播動瓶子,再次稱重至0.0001g,用硫酸溶液(3.4)稀釋至標線。3.99一甲基胖溶液:200rg/mL。吸取溶液(3.8)2.0mL,移入100mL容量瓶中,用
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