標準解讀
GB/T 14506.4-1993是一項中國國家標準,專注于硅酸鹽巖石化學(xué)分析領(lǐng)域,特別規(guī)定了利用氟化物取代絡(luò)合滴定法來測定樣品中三氧化二鋁(Al?O?)含量的方法。下面是對該標準主要內(nèi)容的展開說明:
標準適用范圍
本標準適用于各類硅酸鹽巖石樣品,通過化學(xué)處理和分析步驟,準確測定其內(nèi)含的三氧化二鋁質(zhì)量分數(shù)。這種方法基于鋁離子與氟離子形成穩(wěn)定絡(luò)合物的化學(xué)反應(yīng)原理,通過滴定的方式來定量分析。
主要試劑與儀器
- 試劑:包括氟化鈉(NaF)溶液作為滴定劑,乙酸-乙酸鈉緩沖溶液用于控制pH值,以及必要的指示劑如鉻黑T等。
- 儀器:需要常規(guī)的化學(xué)實驗室設(shè)備,如滴定管、容量瓶、磁力攪拌器及分光光度計(如果使用顏色變化作為終點判斷)等。
測定步驟概述
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樣品預(yù)處理:首先,將采集的巖石樣品經(jīng)過研磨、溶解等預(yù)處理步驟,轉(zhuǎn)化為適于化學(xué)分析的溶液狀態(tài)。
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鋁離子釋放:在適當(dāng)條件下,通過加入酸或堿,使樣品中的鋁以鋁離子形式完全釋放到溶液中。
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氟化物取代絡(luò)合:向溶液中加入過量的氟化鈉,鋁離子與氟離子反應(yīng)生成氟化鋁絡(luò)合物,從而從原絡(luò)合體系中被取代出來。
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滴定與終點判定:剩余的氟離子用另一種標準溶液(如 EDTA)進行回滴定,直至達到滴定終點。滴定終點通常通過指示劑顏色的變化來判定。
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計算:根據(jù)消耗的標準溶液體積,計算出樣品中三氧化二鋁的含量。
注意事項
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精確度與重復(fù)性:標準中詳細說明了實驗應(yīng)達到的精密度和準確度要求,確保不同實驗室間結(jié)果的一致性。
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空白試驗:每次測定都應(yīng)伴隨空白試驗,即不加樣品僅進行試劑空白滴定,以校正背景干擾。
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安全操作:由于涉及化學(xué)試劑,標準中還強調(diào)了操作過程中的安全防護措施,如佩戴個人防護裝備,正確處理化學(xué)品廢液等。
該標準為硅酸鹽巖石中三氧化二鋁含量的測定提供了一套系統(tǒng)、規(guī)范的方法,確保了分析結(jié)果的可靠性和可比性,對地質(zhì)勘探、建材檢測等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用價值。
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文檔簡介
UDC549.6D53中華人民共和國國家標準GB/T14506.4-93硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法氟化物取代絡(luò)合滴定法測定三氧化二鋁量Silicaterocks-Determinationofaluminacontent-Fiuoridereplacementcomplexometricmethod1993-06-19發(fā)布1994-02-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法CB/T14506.4-93氟化物取代絡(luò)合滴定法測定三氧化二鋁量Silicaterocks-Determinationofaluminacontent-rluoridereplacementcomplexometricmethod主題內(nèi)容與適用范圍本標準適用于黑云母花崗巖、流紋巖、花崗閃長巖、石英角閃安山巖、橄欖玄武巖、輝長巖、粗安巖、霓霞正長巖、砂巖、頁巖以及其他成分相近的硅酸鹽巖石中三氧化二鋁的測定。測定范圍:3%~20%三氧化二鋁:本標準遵守GB/T14505的規(guī)定2引用標準GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定GB/T14506.1硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法重量法測定吸附水量3方法提要試樣用碳酸鈉熔融,取分離二氧化硅后的濾液進行測定,或者用氫氟酸、硫酸處理,焦硫酸鉀熔融制備的溶液進行測定。在鹽酸介質(zhì)中,加入過廿EDTA使與鐵、鋁、鈦等絡(luò)合,調(diào)至PH6,以半二甲酚橙為指示劑,用鋅鹽溶液滴定過量的EDTA,然后加入氟化鉀取代與鋁、鈦絡(luò)合的EDTA,再用鋅鹽標準溶液滴定釋放出來的EDTA,此為鋁、鈦合量,從中減去鈦量即得鋁含量。試劑4.1硫酸鉀4.2氫紙酸(p1.158/mL)。4.3無水乙醇。4.4硫酸(1十1)。4.5冰乙酸(p1.05g/mL)4.6乙酸(1十1)。4.7鹽酸(1+1)。4.8鹽酸(1+9)。4.9氫氧化銨(1十1)。4.10乙酸鋅溶液(5%)。4.11氟化鉀溶液(20%)。財存于塑料瓶中4.12乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH5.7):稱取200g乙酸鈉(NaC.H,O?!?H
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