犐犆犛７７．１２０．７０

犎１５

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜１５２４９．５—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１５２４９．５—１９９４

合質(zhì)金化學分析方法

第５部分：汞量的測定

冷原子吸收光譜法

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２００９０５０６發(fā)布２００９１００１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜１５２４９．５—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１５２４９《合質(zhì)金化學分析方法》分為如下５個部分：

———第１部分：金量的測定火試金重量法；

———第２部分：銀量的測定火試金重量法和ＥＤＴＡ滴定法；

———第３部分：銅量的測定碘量法；

———第４部分：鉛量的測定ＥＤＴＡ滴定法；

———第５部分：汞量的測定冷原子吸收光譜法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１５２４９的第５部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１５２４９．５—１９９４《合質(zhì)金化學分析方法冷原子吸收光譜法測定汞量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１５２４９．５—１９９４相比，主要有如下變動：

———對文本格式進行了修改；

———對儀器的要求，將靈敏度改為特征濃度；

———刪除了“允許差”條款；

———增加了“精密度”條款（重復性和再現(xiàn)性）；

———增加了質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由中國人民銀行提出。

本部分由全國金融標準化技術委員會（ＳＡＣ／ＴＣ１８０）歸口。

本部分負責起草單位：北京礦冶研究總院。

本部分參加起草單位：成都印鈔公司、長春黃金研究院、沈陽造幣廠、上海造幣廠和南京造幣廠。

本部分主要起草人：于力、湯淑芳、孫齡高、劉春峰。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１５２４９．５—１９９４。

Ⅰ

書

犌犅／犜１５２４９．５—２００９

合質(zhì)金化學分析方法

第５部分：汞量的測定

冷原子吸收光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１５２４９的本部分規(guī)定了合質(zhì)金中汞量的測定方法。

本部分適用于合質(zhì)金（礦金、冶煉粗金產(chǎn)品和回收金等）中汞量的測定。測定汞的質(zhì)量分數(shù)范圍：

０．００５０％～０．０５０％。

２方法原理

用稀硝酸、鹽酸分解合質(zhì)金試料，過濾除去氯化銀沉淀以分離銀，以硫氰酸鉀掩蔽金，在強堿性介質(zhì)

中，以二氯化錫還原化合汞為原子汞，于波長２５３．７ｎｍ處進行汞的冷原子吸收光譜測定。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和二次蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

實驗所用器皿均用稀硝酸（１＋４）浸泡１２ｈ后，用水徹底清洗。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．３重鉻酸鉀溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．４硫氰酸鉀溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．５乙酸鋅溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．６二氯化錫溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱取１０ｇ二氯化錫于１０ｍＬ鹽酸中，加熱溶解后用水稀釋至１００ｍＬ。

３．７氫氧化鈉溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．８余汞吸收液（１０ｇ／ＬＫＭｎＯ４１．８ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４）。

３．９汞標準貯存溶液：稱?。埃保常担矗缍然苡谏倭克?，加入５０ｍＬ硝酸（３．２）、１０ｍＬ重鉻酸

鉀溶液（３．３），移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含０．１０００ｍｇ汞（溶液在

五個月內(nèi)使用）。

３．１０汞標準溶液

３．１０．１移?。保埃埃埃恚坦瘶藴寿A存溶液（３．９）于１００ｍＬ容量瓶中，加入５ｍＬ硝酸（３．２）、１ｍＬ重鉻

酸鉀溶液（３．３），以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１０．００μｇ汞（溶液在兩個月內(nèi)使用）。

３．１０．２移?。保埃埃恚坦瘶藴嗜芤海ǎ常保埃保┯冢保埃埃恚倘萘科恐?，加入１ｍＬ重鉻酸鉀（３．３），以水稀釋

至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含０．１００μｇ汞。

４儀器

冷原子吸收測汞儀，附ＧＰ３型汞燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用：

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