UDC628.4.04:543.062Z27中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T15555.1—1995固體廢物總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法Solidwaste-Determinationoftotalmereury-Coldatomicabsorptionspectrometry1995-03-28發(fā)布1996-01-01實(shí)施發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)固體廢物總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法GB/T15555：1-1995中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門(mén)外三里河北街16號(hào)郵政編碼：100045電話：63787337、637874471995年11月第一版2006年3月電子版制作書(shū)號(hào)：155066·1-24591版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報(bào)電話：（01068533533

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)固體廢物總汞的測(cè)定GB/T15555.1-1995冷原子吸收分光光度法Solidwaste-DeterminationoftotalmercuryColdatomicabsorptionspectrometry主題內(nèi)客與適用范圍1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固體廢物浸出液中總汞的高鈺酸鉀-過(guò)硫酸鉀消解冷原子吸收分光光度法。1.2本標(biāo)準(zhǔn)方法適用于固體廢物浸出液中總汞的測(cè)定。1.2.1在最佳條件下(測(cè)汞儀靈敏度高，基線漂移及試劑空白值極?。┊?dāng)試樣體積為200mL時(shí),最低檢出旅度可達(dá)0.05″g/L。在一般情況下,測(cè)定范圍為0.2～50“g/L·1.2.2干擾碘離子濃度等于或大于3.8mg/L時(shí)明顯影響精密度和回收率。若有機(jī)物含量較高，規(guī)定的消解試劑最大量不足以氧化樣品中的有機(jī)物，則方法不適用。2原理在硫酸-硝酸介質(zhì)及加熱條件下,用高錳酸鉀和過(guò)硫酸鉀等氧化劑，將試液中的各種汞化合物消解使所含的汞全部轉(zhuǎn)化為二價(jià)無(wú)機(jī)汞。用鹽酸羥胺將過(guò)量的氧化劑還原，在酸性條件下，再用氯化亞錫將二價(jià)汞還原成金屬汞，在室溫下通入空氣或氮?dú)?，使金屬汞氣?通入冷原子吸收測(cè)汞儀，在253.7nm處測(cè)定吸光度值.3試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的試劑。3.1無(wú)汞蒸餡水：二次重蒸館水或電滲析去離子水可滿足要求。也可將蒸館水用優(yōu)級(jí)純鹽酸酸化至pH3，然后通過(guò)硫基棉纖維管（3.2)除汞。3.2硫基棉纖維除汞管：在內(nèi)徑6～8mm,長(zhǎng)100mm左右，一端拉細(xì)的玻璃管中，或500mL分液漏斗放液管中，填充0.1～0.2g硫基棉纖維(3.3)，將待凈化的試劑或蒸水以10mL/min的速度流過(guò)1～2次即可除盡汞。3.3雍基棉纖維：于棕色廣口瓶中，依次加入琉基乙酸(CH.SHCOOH)100mL、乙酸哥60mL、36%乙酸40mL、濃H.SO,0.3mL,充分混勾,冷卻至室溫后，加入30g長(zhǎng)纖維脫脂棉，使之沒(méi)泡完全，用水冷卻,待反應(yīng)熱散去后，加蓋放入40±2℃的烘箱中2～4d后取出。用砂芯過(guò)濾漏斗抽濾,用無(wú)汞重蒸館水(3.1)充分洗滌至中性后，捷開(kāi)于30～35℃烘干，放于棕色廣口磨口瓶中，避光，低溫下保存待用。3.4硫酸（H.SO,），p=1.848/mL,優(yōu)級(jí)純。3.5硝酸(HNO,)0=1.42