ICS65120

B46.

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T17818—2010

代替

GB/T17818—1999

飼料中維生素D3的測(cè)定

高效液相色譜法

DeterminationofvitaminD3infeeds—

High-performanceliquidchromatography

2010-09-26發(fā)布2011-01-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T17818—2010

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替飼料中維生素的測(cè)定高效液相色譜法

GB/T17818—1999《D3》。

本標(biāo)準(zhǔn)與主要差異如下

GB/T17818—1999:

增加資料性附錄

———A;

原標(biāo)準(zhǔn)方法為第一法皂化提取法

———;

補(bǔ)充第二法直接提取法適用于維生素預(yù)混料中維生素的測(cè)定

———,D3。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄為資料性附錄

A。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC76)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心

:[

北京北京桑普生物化學(xué)技術(shù)有限公司廣東愛(ài)保農(nóng)科技有限公司帝斯曼維生素上海有限公司

()]、、、()、

拜耳四川動(dòng)物保健有限公司

()。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人趙小陽(yáng)施文娟虞哲高吳革華李俊玲李永才張進(jìn)商軍鄭秋峰

:、、、、、、、、。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T17818—1999。

Ⅰ

GB/T17818—2010

飼料中維生素D3的測(cè)定

高效液相色譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中維生素的高效液相色譜法測(cè)定

D3。

本標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于配合飼料濃縮飼料復(fù)合預(yù)混合飼料維生素預(yù)混合飼料中維生素的測(cè)

、、、D3

定定量限為

,12.5μg/kg(500IU/kg)。

本標(biāo)準(zhǔn)第二法適用于維生素預(yù)混合飼料中維生素的測(cè)定定量限為6

D3,125mg/kg(5×10IU/kg)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款凡是注日期的引用文件其隨后所有

。,

的修改單不包括勘誤的內(nèi)容或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)然而鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

(),,

是否可使用這些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)

。,。

化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T603

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682

飼料采樣

GB/T14699.1

動(dòng)物飼料試樣的制備

GB/T20195

3第一法皂化提取法

31原理

.

用堿溶液皂化試樣乙醚提取維生素蒸發(fā)乙醚殘?jiān)芙庥诩状疾⒉糠秩芤鹤⑷敫咝б合嗌?/p>

,D3,,

譜反相凈化柱收集含維生素淋洗液蒸發(fā)至干溶解于適當(dāng)溶劑中注入高效液相色譜分析柱在

,D3,,,,

處測(cè)定外標(biāo)法計(jì)算維生素含量

264nm,D3。

32試劑和溶液

.

除特殊注明外本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純水符合中三級(jí)用水規(guī)定色譜用水符合

,,GB/T6682,

中一級(jí)用水規(guī)定溶液按照配制

GB/T6682,GB/T603。

321無(wú)水乙醚不含過(guò)氧化物

..()

3211過(guò)氧化物檢查方法用乙醚加碘化鉀溶液振搖如有過(guò)氧化物則

...:5mL1mL(3.2.9),1min,

放出游離碘水層呈黃色或加淀粉指示液水層呈藍(lán)色該乙醚需處理后使用

,,(3.2.10),。。

3212去除過(guò)氧化物的方法乙醚用硫代硫酸鈉溶液振搖靜置分取乙醚層再用水振搖

...:(3.2.11),,,,

洗滌兩次重蒸棄去首尾部分收集餾出的乙醚再檢查過(guò)氧化物應(yīng)符合規(guī)定

,,5%,,,。

322無(wú)水乙醇

..。

323正己烷色譜純

..:。

324二氧六環(huán)

..1,4-。

325甲醇色譜純

..: