犐犆犛５９．０８０．０１

犠０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１８４１２．５—２００８

紡織品農(nóng)藥殘留量的測定

第５部分：有機(jī)氮農(nóng)藥

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２００８１２３１發(fā)布２００９０８０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜１８４１２．５—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ１８４１２《紡織品農(nóng)藥殘留量的測定》包括７個(gè)部分：

———第１部分：７７種農(nóng)藥；

———第２部分：有機(jī)氯農(nóng)藥；

———第３部分：有機(jī)磷農(nóng)藥；

———第４部分：擬除蟲菊酯農(nóng)藥；

———第５部分：有機(jī)氮農(nóng)藥；

———第６部分：苯氧羧酸類農(nóng)藥；

———第７部分：毒殺芬。

本部分為ＧＢ／Ｔ１８４１２的第５部分。

本部分的附錄Ａ為規(guī)范性附錄，附錄Ｂ和附錄Ｃ為資料性附錄。

本部分由中國紡織工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會基礎(chǔ)分會（ＳＡＣ／ＴＣ２０９／ＳＣ１）歸口。

本部分起草單位：吉林出入境檢驗(yàn)檢疫局、紡織工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王明泰、牟峻、靳穎、張代輝、周曉。

Ⅰ

書

犌犅／犜１８４１２．５—２００８

紡織品農(nóng)藥殘留量的測定

第５部分：有機(jī)氮農(nóng)藥

警告———使用犌犅／犜１８４１２的本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所

有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ１８４１２的本部分規(guī)定了采用液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜（ＬＣＭＳ／ＭＳ）測定紡織品中８種有機(jī)氮農(nóng)

藥殘留量的方法。

本部分適用于紡織材料及其產(chǎn)品。

２原理

試樣用甲醇經(jīng)超聲波方式提取兩次，提取液合并濃縮定容后，用液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜（ＬＣＭＳ／ＭＳ）

測定和確證，外標(biāo)法定量。

３試劑和材料

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純。

３．１水：二次蒸餾水。

３．２甲醇：高效液相色譜級。

３．３有機(jī)氮農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥９８％，見附錄Ａ中表Ａ．１。

３．４有機(jī)氮農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：分別準(zhǔn)確稱取適量的每種有機(jī)氮農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇分別配制成濃度

為１００μｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

３．５有機(jī)氮農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要再用甲醇逐級稀釋成適用濃度的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作

溶液。

注：標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液在０℃～４℃冰箱中保存，有效期為６個(gè)月。混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在０℃～４℃冰箱中保存，有效

期為１個(gè)月。

４儀器與設(shè)備

４．１液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜儀：配備電噴霧離子源（ＥＳＩ）。

４．２超聲波提取器：工作頻率４０ｋＨｚ。

４．３天平：感量為０．０００１ｇ和０．０１ｇ。

４．４旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

４．５錐形瓶：具磨口塞，１００ｍＬ。

４．６濃縮瓶：具磨口塞，１００ｍＬ。

４．７０．４５μｍ濾膜。

５分析步驟

５．１提取

取代表性樣品，將其剪碎至５ｍｍ×５ｍｍ以下，混勻。稱?。玻埃纾ň_至０．０１ｇ）試樣，置于

１００ｍＬ具塞