標準解讀
GB/T 19421.11-2003 是一項中國國家標準,規(guī)定了層狀結(jié)晶二硅酸鈉中氧化鈣含量的測定方法,采用的是原子吸收分光光度法。下面是該標準主要內(nèi)容的解析:
標準適用范圍
本標準適用于層狀結(jié)晶二硅酸鈉樣品中氧化鈣(CaO)含量的定量分析。層狀結(jié)晶二硅酸鈉是一種化學物質(zhì),廣泛應用于洗滌劑、水處理劑及其它工業(yè)領(lǐng)域。
測定原理
原子吸收分光光度法基于被測元素的基態(tài)原子對特征光譜線的吸收現(xiàn)象。在實驗過程中,樣品經(jīng)過適當處理后,氧化鈣轉(zhuǎn)化為可溶性鈣離子形式。隨后,這些鈣離子在原子化器中被轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子。通過調(diào)節(jié)光源發(fā)射與鈣元素吸收線相匹配的光,測量樣品蒸氣中鈣原子對特定波長光的吸收程度,從而計算出氧化鈣的含量。
實驗步驟簡述
- 樣品準備:準確稱取一定量的層狀結(jié)晶二硅酸鈉樣品,按照標準規(guī)定的程序進行溶解和必要預處理。
- 消解與處理:使用適宜的化學試劑將樣品完全消解,轉(zhuǎn)化其中的氧化鈣為可溶性鈣離子,可能包括酸化、加熱等步驟。
- 原子化:將處理后的溶液引入原子吸收光譜儀的原子化器中,通過高溫使鈣離子原子化。
- 測量與計算:選擇鈣元素的特征吸收波長,測量吸光度,依據(jù)預先建立的標準曲線或直接比較法,計算出樣品中氧化鈣的濃度或百分含量。
儀器與試劑要求
- 儀器:需要原子吸收分光光度計,配備適合鈣元素檢測的硬件與軟件。
- 試劑:標準規(guī)定了所需的各種化學試劑及其純度要求,包括消解用酸、標準鈣溶液等,確保分析結(jié)果的準確性。
精密度與準確度
標準中還提供了重復性和再現(xiàn)性的數(shù)據(jù)要求,以及與參考方法比較的準確性驗證方法,確保不同實驗室間結(jié)果的一致性和可靠性。
報告
測試結(jié)果需按標準格式報告,包括樣品的描述、測試條件、測定結(jié)果及其不確定度等信息。
注意事項
雖然未直接要求總結(jié),但理解該標準時應注意,實施測試時應嚴格遵循操作規(guī)程,控制實驗條件,以保證測定結(jié)果的準確性和可靠性。此外,實驗室質(zhì)量控制措施如空白試驗、校準曲線的制作與驗證也是必不可少的環(huán)節(jié)。
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文檔簡介
ICS71.060.50G12中華人民共和國國家標準GB/Tr19421.11-2003層狀結(jié)晶二硅酸鈉試驗方法原子吸收分光光度法測定氧化鈣含量Testmethodsofcrystallinelayeredsodiumdisilicate-Atomicabsorptionspectrophotometricmethodsfordeterminationofcalciumoxidecontent2003-12-11發(fā)布2004-06-01實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
GB/T19421.11一2003前GB/T19421《層狀結(jié)晶二硅酸鈉試驗方法》分為12個部分:GB/T19421.1相層狀結(jié)晶二硅酸鈉定性分析X射線衍射儀法;GGB/T19421.2白度的測定;B/T19421.3pH值的測定;-GB/T19421.4EDTA容量法測定鈣交換能力;GB/T19421.5EDTA容量法測定鎂交換能力;GB/T19421.6重量法測定灼燒失量;-GB/T19421.7重量法測定濕存水量;-GB/T19421.8鄰菲羅味比色法測定三氧化二鐵含量GB/T19421.9容量法測定氧化鈉含量;GB/T19421.10氟硅酸鉀容量法測定二氧化硅含量;(GB/T19421.11原子吸收分光光度法測定氧化鈣含量:-GB/T19421.12原子吸收分光光度法測定氧化鎂含量。本部分為GB/T19421的第11部分本部分的附錄八為規(guī)范性附錄,附錄B為資料性附錄。本部分由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本部分由全國表面活性劑洗滌用品標準化中心歸口。本部分起草單位:山東鋁業(yè)股份有限公司研究院、中國日用化學工業(yè)研究院本部分主要起草人:王云霞、蘇獻瑞。
GB/T19421.11一2003層狀結(jié)晶二硅酸鈉試驗方法原子吸收分光光度法測定氧化鈣含量1范圍(B/T19421的本部分規(guī)定了層狀結(jié)品二硅酸鈉中原子吸收分光光度法測定氧化鈣含量的方法本部分適用于可用作洗滌助劑的層狀結(jié)晶二硅酸鈉中氧化鈣含量(O.001%~0.01%)的測定2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過GB/T19421的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本部分。GB/T603-2002北化學試劑武驗方法中所用制劑及制品的制備(ISO6353-1:1982.NEQ)3原理試樣加硝酸、高氯酸、氫氟酸加熱分解除硅,在鹽酸介質(zhì)中.直接引入原子吸收火焰中測定,鋁、硅、鐵等元素對測定有干擾,用氯化鍶消除4試劑和材料除非另有說明·在分析中僅使用認可的分析純試劑和蒸水或去離子水或純度相當?shù)乃?.1鹽酸(GB/T622),1+1)溶液。4.2鹽酸(GB/T622):1+3)溶液43銷酸(GB/T626),優(yōu)級純。4.4高高氯酸(GB/T623),優(yōu)級純。4.5氫氟酸(GB/T620),400g/L溶液4.6氯化鍶(HG3-1073),優(yōu)級純,150g/L溶液4.7氧化鈣標準儲存溶液:準確稱取1.7857g基準碳酸鈣(GB12596)預先在105C烘箱中烘1h.并置于干燥器中冷卻至室溫)于250mL燒杯中,加20mL水,滴加鹽酸(4.1)至完全溶解,再加10mL,煮沸3min驅(qū)除二氧化碳,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勾。此溶液為1mL含1mg氧化鈣。4.8氧化鈣標準溶液:移取50.00mL氧化鈣標準儲存溶液(4.7)于1000mL容量瓶中.用水稀釋至刻度,搖勾,此溶液為1ml含50g氧化鈣。5儀器普通實驗室儀器和5.1原子吸收分光光度計,附有空氣-乙炔燃燒器·鈣空心陰極燈所用原子吸收分光光度計均應達到以下指
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