標準解讀
GB/T 20741-2006 是一項由中國發(fā)布的國家標準,全稱為《畜禽肉中地塞米松殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》。這項標準規(guī)定了使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)技術來測定畜禽肉中地塞米松殘留量的具體方法和要求,旨在確保食品質(zhì)量安全,控制獸藥在畜禽產(chǎn)品中的不合理使用,保護消費者健康。
標準內(nèi)容概覽:
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范圍:明確了該標準適用于豬、牛、羊等畜禽肉中地塞米松殘留的定量檢測。地塞米松是一種常用的糖皮質(zhì)激素類藥物,用于治療炎癥和免疫疾病,但其在食品動物中的不當使用可能對人類健康構成風險。
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規(guī)范性引用文件:列出了實施該標準時需要參考的其他標準文件,如樣品采集、保存、前處理等基礎標準。
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原理:簡述了檢測方法的科學依據(jù)。樣品經(jīng)過提取、凈化后,利用液相色譜分離,再通過串聯(lián)質(zhì)譜進行定性和定量分析。這種方法能夠高效、靈敏地檢測出低濃度的地塞米松殘留。
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試劑與材料:詳細列出了實驗所需的各種化學試劑、標準品、溶劑及其規(guī)格要求,確保實驗的準確性和可重復性。
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儀器設備:說明了執(zhí)行測試所必需的儀器設備,主要是液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀及其配置要求。
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樣品的采集、保存與制備:規(guī)定了如何正確采集和保存樣品,以及樣品預處理步驟,包括勻漿、提取、凈化濃縮等,以去除干擾物質(zhì)并富集目標化合物。
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測定步驟:詳細描述了從樣品前處理到數(shù)據(jù)分析的全過程,包括流動相配制、色譜條件設定、質(zhì)譜參數(shù)設置、標準曲線的建立、樣品測定及計算方法。
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結果表示與判定:闡述了如何根據(jù)測試數(shù)據(jù)計算地塞米松殘留量,并依據(jù)國家規(guī)定的最大殘留限量(MRL)判斷樣品是否合格。
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精密度與準確度:提供了方法驗證的數(shù)據(jù),包括重復性、再現(xiàn)性以及回收率試驗的結果,證明該方法的可靠性和準確性。
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實驗注意事項:提醒操作者在實驗過程中應注意的事項,以避免潛在的誤差來源。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2006-12-31 頒布
- 2007-03-01 實施
文檔簡介
ICS67.050X04中華人民共和國國家標準GB/T20741—2006畜禽肉中地塞米松殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodforthedeterminationofdexamethasoneresiduesinlivestockandpoultrymuscles-LC-MS-MSmethod2006-12-31發(fā)布2007-03-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會
GB/T20741一2006本標準的附錄A和附錄B為資料性附錄本標準由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本標準由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局歸口本標準起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、山東農(nóng)業(yè)大學本標準主要起草人:龐國芳、劉永明、曹彥忠、范春林、張進杰、李學民、吳艷萍、李金、連玉品、林忠本標準系首次發(fā)布的國家標準
GB/T20741一2006畜禽肉中地塞米松殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標準規(guī)定了牛肉、豬肉、羊肉和雞肉中地塞米松殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法本標準適用于牛肉、豬肉、羊肉和雞肉中地塞米松殘留量的測定。本標準的方法檢出限:0.2Pg/kg·范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。GB/T6379.1測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義(GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT)GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT)GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)3原理動物組織樣品中加入內(nèi)標甲基強的松龍(6-alphamethylprednisolone).樣品用乙酸乙酯提取,提取液濃縮后,經(jīng)過BOND-ELUTSi固相萃取柱凈化.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定,內(nèi)標法定量4試劑和材料水為B/T6682規(guī)定的一級水。4.1甲醇:色譜純。4.2乙清:色譜純4.3酸乙酯:色譜純4.4甲酸:優(yōu)級純。4.5正己烷:色譜純4.6丙酮:色譜純。4.7丙酮-正已烷溶液I:丙酮十正已烷(2十8)。4.8丙酮-正已烷溶液Ⅱ:丙酮十正已烷(4+6)。4.9無水硫酸鈉:分析純。在650℃馬弗爐中灼燒6h,貼存于干燥器中4.10到氧化鈉:優(yōu)級純、4.11氫氧化鈉溶液:0.3mol/L。稱取12g氫氧化鈉,用水溶解,定睿至1000mL.4.12地塞米松和甲基強的松龍標準物質(zhì):純度>99%。4.13地塞米松標準儲備溶液:1.0mg/ml?;创_稱取100mg地塞米松標準物質(zhì),用甲醇溶解·定容至100mL。配成的標準儲備液可在溫
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