ICS67.050X04中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20743—2006豬肉、豬肝和豬腎中桿菌肽殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodforthedeterminationofbacitracinresiduesinporcineliver,kidneyandmuscletissues-LC-MS-MSmethod2006-12-31發(fā)布2007-03-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T20743一2006本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、山東農(nóng)業(yè)大學(xué)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龐國芳、范春林、連玉品、李巖、鄭軍紅、曹彥忠、張進(jìn)杰、李學(xué)民、劉永明.本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T20743-2006豬肉、豬肝和豬腎中桿菌肽殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了豬肉、豬肝和豬腎中桿菌肽殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肉、豬肝和豬腎中桿菌肽殘留量的測(cè)定(本方法測(cè)定桿菌膚中主要成分桿菌肽A)本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：50.0g/kg-規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1：1994.IDT）GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT）GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)原理試樣中桿菌肽殘留用酸化的甲醇水勾漿提取，經(jīng)雙硫腺三氯甲烷溶液進(jìn)行液液分配凈化后，再經(jīng)固相萃取柱凈化.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。4試劑和材料除另有說明外.所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水.4.1甲醇：色譜純。4.2三氯甲烷：色譜純4.3甲酸4.4雙硫腺：優(yōu)級(jí)純。4.5桿菌肽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度>92.0%。4.6甲醇+水(1+1):量取250mL甲醇(4.1)與250mL水混合4.70.3%甲酸溶液：移取3mL.甲酸(4.3)于裝有約800mL水的1L容量瓶中,用水定容至刻度并混勻4.80.1%甲酸甲醇溶液;移取1mL甲酸于裝有約800mL甲醇的1L容量瓶中,用甲醇定容至刻度井混勺。4.90.0025%雙硫腺三氯甲烷溶液：稱取0.025g雙硫腺(4.4）于裝有約800mL三氯甲烷(4.2)的1L容量瓶中,用三氯甲烷定容至刻度并混勾。4.10飽和雙硫腺三氯甲烷溶液：移取適量的0.0025%雙硫腺三氯甲烷溶液于盛有約100mL甲醇-水(1+1)的250mL分液漏斗中.振搖1min,靜置分層,取下層溶液備用。4.11桿菌肽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液