標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 20931.4-2007 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了鋰材料中鐵含量的測定方法,具體采用的是鄰二氮雜菲分光光度法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)適用于鋰及其化合物中微量鐵的定量分析。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述:
標(biāo)準(zhǔn)范圍
本標(biāo)準(zhǔn)明確了使用鄰二氮雜菲分光光度法測定鋰化學(xué)產(chǎn)品中鐵元素含量的方法適用范圍、原理、試劑與材料、儀器設(shè)備、樣品處理、測定步驟、計算方法以及精密度和允許差等內(nèi)容。
測定原理
該方法基于鐵離子(Fe3?)在酸性條件下與鄰二氮雜菲(phenanthroline)反應(yīng)生成穩(wěn)定的橙紅色螯合物,該螯合物在特定波長下具有強(qiáng)烈的吸光性能。通過分光光度計測量該螯合物的吸光度,依據(jù)朗伯-比爾定律,可以計算出樣品中鐵的含量。
試劑與材料
標(biāo)準(zhǔn)中列出了進(jìn)行測定所需的各種試劑規(guī)格和配制方法,包括鹽酸、氨水、鄰二氮雜菲溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液等,并對實(shí)驗(yàn)用水的要求進(jìn)行了說明。
儀器設(shè)備
要求使用分光光度計作為主要檢測儀器,同時提及了必要的實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿和其他輔助設(shè)備。
樣品處理
詳細(xì)描述了如何對鋰樣品進(jìn)行預(yù)處理,包括稱樣、溶解、必要時的過濾和稀釋等步驟,確保樣品適合進(jìn)行光譜分析。
測定步驟
步驟詳述了從樣品溶液的準(zhǔn)備到加入試劑形成絡(luò)合物,再到使用分光光度計在特定波長下測定吸光度的具體操作流程。
計算方法
提供了根據(jù)吸光度值、標(biāo)準(zhǔn)曲線或直接比較法計算樣品中鐵含量的數(shù)學(xué)公式,確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。
精密度和允許差
標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了重復(fù)測定結(jié)果之間的精密度要求,以及與真實(shí)值之間可接受的偏差范圍,以保證測定結(jié)果的可靠性和一致性。
注意事項(xiàng)
雖然避免總結(jié)性語言,但標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)會包含一些操作注意事項(xiàng),比如避免污染、正確操作儀器等,以確保實(shí)驗(yàn)的有效性和安全性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2007-04-30 頒布
- 2007-11-01 實(shí)施
文檔簡介
ICS77.120.99H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20931.4-2007鋰化學(xué)分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法Methodsforchemicalanalysisoflithium-DeterminationofironLcontent-Orthopenanthrolinespectrophotometricmethod2007-04-30發(fā)布2007-11-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局愛布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
GB/T20931.4-2007前GB/T20931-2007《鋰化學(xué)分析方法》分為11部分GB/T20931.1鋰化學(xué)分析方法鉀量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.2鋰化學(xué)分析方法鈉量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.3鋰化學(xué)分析方法鈣量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.4鋰化學(xué)分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法GB/T20931.5鋰化學(xué)分析方法硅量的測定硅鋸藍(lán)分光光度法GB/T20931.6鋰化學(xué)分析方法鋁量的測定鉻天青S-澳化十六烷基吡啶分光光度法GB/T20931.7鋰化學(xué)分析方法鎳量的測定a-聯(lián)味哺甲酰二豚萃取光度法GB/T20931.8鋰化學(xué)分析方法氯量的測定硫氰酸鹽分光光度法GB/T20931.9鋰化學(xué)分析方法氮量的測定碘化汞鉀分光光度法GB/T20931.10鋰化學(xué)分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.11鋰化學(xué)分析方法:鎂量的測定火焰原子吸收光譜法本部分為第4部分本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口,本部分由北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。本部分由北京有色金屬研究總院起草。本部分由新疆鋰鹽廠、建中化工總公司參加起草本部分主要起草人:卓軍、王愛慈、李滿芝、張麗。本部分主要驗(yàn)證人:郭紅、任小紅本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋
GB/T20931.4-2007鋰化學(xué)分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法1范圍本部分規(guī)定了鋰中鐵含量的測定方法部分適用于鋰中鐵含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.0005%~0.05%。2方法提要試樣用水溶解,鹽酸酸化后,加入鹽酸羥胺使鐵(Ⅱ)還原成鐵(Ⅱ)在PH3.5的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中·鐵(Ⅱ)與鄰二氮雜菲形成橙紅色絡(luò)合物.于分光光度計波長510nm處測量其吸光度。試劑除非另有說明,本部分所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑所用水均為去離子水3.1鹽酸(pl.19g/mL),優(yōu)級純3.2鹽酸(1+1),優(yōu)級純3.3氮水(1+1).優(yōu)級純、3.4指示劑:對硝基酚乙醇溶液(2g/L)。3.5鹽酸羥胺溶液(100g/L)。3.6乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH3.5):稱取16g無水乙酸鈉.用水溶解后,加入170mL冰乙酸,以水稀釋至1L,混勺待用。3.7鄰二氮雜菲溶液(2.5g/L):稱取0.25g鄰二氮雜菲,用30ml乙醇溶解后,用水稀釋至100mL.3.8鐵標(biāo)準(zhǔn)處存溶液:稱取0.1430g預(yù)先在105C~110C烘干2h并冷卻至室溫的三氧化二鐵Lr(FeO.)>99.99%],置于200mL燒杯中。加入20mL鹽酸(3.2).低溫加熱至完全溶解,冷卻至室溫·移入1000mL.容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL.含100g鐵。3.9鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液;移取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)存溶液(3.8),置于100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含10g鐵。4儀器4.1分光光度計4.2手套箱:
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