標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 20931.5-2007 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了鋰材料中硅含量的測(cè)定方法——硅鉬藍(lán)分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類鋰化合物及材料中硅含量的定量分析，以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述：

標(biāo)準(zhǔn)范圍

該標(biāo)準(zhǔn)明確了使用硅鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定鋰化學(xué)產(chǎn)品中硅(Si)含量的方法適用范圍、原理、試劑、儀器設(shè)備、樣品處理、測(cè)定步驟、計(jì)算方法以及試驗(yàn)報(bào)告的要求。

測(cè)定原理

硅鉬藍(lán)分光光度法基于硅在酸性條件下與鉬酸生成硅鉬雜多酸，再經(jīng)還原劑（如抗壞血酸）還原形成藍(lán)色的硅鉬藍(lán)復(fù)合物。通過分光光度計(jì)在特定波長(zhǎng)下測(cè)定該復(fù)合物的吸光度，根據(jù)事先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可計(jì)算出樣品中硅的含量。

試劑與儀器

  • 試劑：包括鹽酸、硫酸、鉬酸銨溶液、抗壞血酸溶液等，具體濃度和配制方法在標(biāo)準(zhǔn)中有詳細(xì)說明。
  • 儀器：主要需要分光光度計(jì)，以及其他實(shí)驗(yàn)室常規(guī)設(shè)備，如電子天平、加熱板、容量瓶等。

樣品處理

標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)描述了樣品的預(yù)處理過程，通常涉及稱取一定量的試樣，加入適量的酸進(jìn)行溶解，必要時(shí)進(jìn)行過濾、稀釋至適合測(cè)量的濃度范圍。

測(cè)定步驟

  1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：使用一系列已知濃度的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照相同的反應(yīng)條件處理后，測(cè)定各自的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
  2. 樣品測(cè)定：對(duì)待測(cè)樣品同樣處理后，在相同條件下測(cè)定其吸光度。
  3. 結(jié)果計(jì)算：依據(jù)樣品吸光度與標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算樣品中硅的濃度。

計(jì)算方法

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的吸光度-濃度關(guān)系，通過樣品的吸光度計(jì)算出硅的含量（mg/kg或其它單位），并進(jìn)行必要的校正和數(shù)據(jù)處理。

試驗(yàn)報(bào)告

標(biāo)準(zhǔn)要求，試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含樣品信息、試驗(yàn)條件、測(cè)定結(jié)果以及必要的計(jì)算過程和結(jié)論，確保測(cè)試結(jié)果的可追溯性和準(zhǔn)確性。

此標(biāo)準(zhǔn)為鋰化合物及材料中硅含量的測(cè)定提供了一套科學(xué)、準(zhǔn)確的方法，對(duì)于保證鋰電行業(yè)及相關(guān)領(lǐng)域產(chǎn)品的質(zhì)量和性能具有重要意義。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2007-04-30 頒布
  • 2007-11-01 實(shí)施
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GB/T 20931.5-2007鋰化學(xué)分析方法硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS77.120.99H14中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20931.5-2007鋰化學(xué)分析方法硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法MethodsforchemicalanalysisoflithiumDeterminationofsiliconcontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod2007-04-30發(fā)布2007-11-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局愛布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T20931.5-2007前GB/T20931-2007《鋰化學(xué)分析方法》分為11部分GB/T20931.1鋰化學(xué)分析方法鉀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.2鋰化學(xué)分析方法鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.3鋰化學(xué)分析方法鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.4鋰化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法GB/T20931.5鋰化學(xué)分析方法硅量的測(cè)定硅鋸藍(lán)分光光度法GB/T20931.6鋰化學(xué)分析方法鋁量的測(cè)定鉻天青S-澳化十六烷基吡啶分光光度法GB/T20931.7鋰化學(xué)分析方法鎳量的測(cè)定a-聯(lián)味哺甲酰二豚萃取光度法GB/T20931.8鋰化學(xué)分析方法氯量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法GB/T20931.9鋰化學(xué)分析方法氮量的測(cè)定碘化汞鉀分光光度法GB/T20931.10鋰化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.11鋰化學(xué)分析方法：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法本部分為第5部分。本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口，本部分由北京有色金屬研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。本部分由建中化工總公司起草。本部分由北京有色金屬研究總院、新疆鋰鹽廠參加起草本部分主要起草人:何平、汪文紅、陳燕、李貴友、張憲銘本部分主要驗(yàn)證人：卓軍、夏淑芬本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋

GB/T20931.5-2007鋰化學(xué)分析方法硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法1范圍本部分規(guī)定了鋰中硅含量的測(cè)定方法本部分適用于鋰中硅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.0001%～0.05%。2方法提要試料以水溶解后，在酸性(pH=1.2)溶液中單硅酸與鉬酸銨反應(yīng)生成硅鉬黃雜多酸,以草酸-硫酸混合溶液消除磷、砷的干擾，用抗壞血酸將硅鋸黃還原為硅鋸藍(lán)。于分光光度計(jì)波長(zhǎng)650nm處測(cè)量其吸光度。3試劑除非另有說明，本部分僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和去離子水（電導(dǎo)率<1.0×10-S/cm.試劑空白吸光度小于0.006)。配制的溶液均購(gòu)于聚乙烯瓶或有機(jī)玻璃瓶中。3.1硫酸（3十97）3.2鹽酸(1十1)。3.3草酸-硫酸混合溶液：將硫酸(1十3)與草酸(50g/L）等體積混合，避光貼存3.4鋸酸銨溶液(50g/L)，必要時(shí)在60C水浴中溶解。3.5抗壞血酸溶液(10g/L),用時(shí)現(xiàn)配。3.6氮水(1十1)，等溫?cái)U(kuò)散提純3.7硅標(biāo)準(zhǔn)存溶液:準(zhǔn)確稱取0.2140g預(yù)先在1000℃灼燒1h,在干燥器中冷卻至室溫的光譜純二氧化硅于鉑塔塌中，加4.0g無水碳酸鈉.在1000℃的高溫爐中熔融30min至熔體為亮紅色并清澈透明,取出冷卻,用水洗凈柑媧外壁，置于盛有200mL熱水的聚四氟乙烯燒杯中，微熱溶解至透明。取出柑媧·用水沖洗柑竭內(nèi)、外壁三次，溶液冷卻后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻,立即移人聚乙烯瓶中。此溶液1mL含100g硅。3.8硅標(biāo)準(zhǔn)溶液3.8.1移取20.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)存溶液(3.7)于200mL容量瓶中,以水稀釋至刻度;混勺,立即移入聚乙烯瓶中。此溶液1mL.含10“g硅。3.8.2移取10.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)存溶液(3.8.1)于100mL容量瓶中,以水稀釋

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