犐犆犛６７．１８０．１０

犅４７

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１１６８—２００７

蜂蜜中泰樂(lè)菌素殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００７１０３１發(fā)布２００８０４０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２１１６８—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)河南出入境檢驗(yàn)檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：吳斌、魏蔚、沈偉健、徐錦忠、陳惠蘭、沈崇鈺、趙增運(yùn)、黃娟、蔣原、陶宏錦。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２１１６８—２００７

蜂蜜中泰樂(lè)菌素殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂蜜中泰樂(lè)菌素Ａ殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法提要、測(cè)定步驟和結(jié)果計(jì)算。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜中泰樂(lè)菌素Ａ殘留量的測(cè)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

３方法提要

試樣用堿性溶液溶解后，泰樂(lè)菌素藥物殘留用固相萃取柱萃取，洗脫液濃縮后用甲醇溶液定容，液

相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

４．１水：應(yīng)符合ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．２甲醇：ＨＰＬＣ級(jí)。

４．３碳酸鈉：分析純。

４．４碳酸氫鈉：分析純。

４．５甲醇＋水（２＋８）：量?。玻埃恚碳状迹ǎ矗玻┡c８０ｍＬ水混合。

４．６固相萃取柱：ＨＬＢ或相當(dāng)者，６０ｍｇ，３ｍＬ。

４．７泰樂(lè)菌素Ａ標(biāo)準(zhǔn)：純度≥９５％。

４．８泰樂(lè)菌素Ａ標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：１．０ｍｇ／ｍＬ。準(zhǔn)確稱取適量的泰樂(lè)菌素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（４．７），用甲醇配成

１．０ｍｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。儲(chǔ)備液貯存在４℃冰箱中，可使用兩個(gè)月。

４．９泰樂(lè)菌素Ａ標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用空白樣品提取液分別配成泰樂(lè)菌素濃度為２．０ｎｇ／ｍＬ、５．０ｎｇ／ｍＬ、

１０．０ｎｇ／ｍＬ、５０．０ｎｇ／ｍＬ、１００．０ｎｇ／ｍＬ、２００．０ｎｇ／ｍＬ標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在４℃保存，可

使用一周。

４．１０Ｎａ２ＣＯ３ＮａＨＣＯ３緩沖液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）：稱取５．３ｇ碳酸鈉和４．２ｇ碳