標準解讀
GB/T 21312-2007 是一項國家標準,規(guī)定了動物源性食品中14種喹諾酮類藥物殘留的檢測方法,采用液相色譜-質譜/質譜法(LC-MS/MS)。該標準適用于雞肉、豬肉、牛肉、羊肉、魚肉等動物源性食品中恩諾沙星、環(huán)丙沙星、達氟沙星、二氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、奧比沙星、氟甲喹、麻保沙星、培氟沙星、惡喹酸、萘啶酸、吡哌酸和諾氟沙星這14種喹諾酮類藥物殘留量的測定。
標準詳細描述了樣品前處理過程,包括取樣、提取、凈化步驟。對于不同類型的樣本,可能需要調整具體的提取溶劑及比例以達到最佳效果。例如,在提取過程中使用乙腈或其他有機溶劑來溶解目標化合物,并通過固相萃取柱或分散固相萃取技術去除干擾物質,從而獲得更純凈的目標分析物溶液。
接下來是儀器條件設置部分,明確了LC-MS/MS系統(tǒng)所需的操作參數(shù),如流動相組成、流速、柱溫、進樣體積以及質譜儀的工作模式(正離子或負離子)、掃描方式等。這些設置對于確保準確地定性和定量分析至關重要。
此外,還提供了內標法作為定量手段之一,通過加入已知濃度的同位素標記內標物來校正基質效應,提高結果準確性。同時,給出了線性范圍、檢出限、定量限的具體數(shù)值要求,以及如何進行方法驗證,包括精密度、回收率實驗的設計與實施指南。
最后,標準附錄中列出了參考物質信息及其供應商聯(lián)系方式,便于實驗室采購相應試劑開展工作。
如需獲取更多詳盡信息,請直接參考下方經(jīng)官方授權發(fā)布的權威標準文檔。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2007-10-29 頒布
- 2008-04-01 實施
文檔簡介
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中華人民共和國國家標準
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動物源性食品中#&種喹諾酮藥物殘留
檢測方法!液相色譜(質譜!質譜法
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;/9;<531038+*=5,/62/7=;308+4093+<;-4+*7588+..
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$%%"(#%($(發(fā)布$%%)(%&(%#實施
中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
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前!!言
!!本標準的附錄!!附錄"!附錄#!附錄$!附錄%均為資料性附錄"
本標準由中國國家標準化管理委員會提出并歸口"
本標準起草單位#中國檢驗檢疫科學研究院!北京市疾病預防控制中心!中國疾病預防控制中心營
養(yǎng)與食品安全所"
本標準主要起草人#楊奕!國偉!吳永寧!彭濤!邵兵!李曉娟!代漢慧"
本標準首次發(fā)布"
!
書
!"!#!"#"!"!$$%
動物源性食品中"&種喹諾酮藥物殘留
檢測方法!液相色譜$質譜!質譜法
"!范圍
本標準規(guī)定了動物源性食品中&'種喹諾酮藥物殘留量檢測的制樣方法和高效液相色譜(質譜$質
譜檢測方法"
本標準適用于豬肉!豬肝!豬腎!牛奶!雞蛋等動物源性食品中恩諾沙星!諾氟沙星!培氟沙星!環(huán)丙
沙星!氧氟沙星!沙拉沙星!依諾沙星!洛美沙星!吡哌酸!萘啶酸!奧索利酸!氟甲喹!西諾沙星!單諾沙星
&'種喹諾酮類獸藥殘留量的液相色譜(質譜$質譜法測定和確證"
!!規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款"凡是注日期的引用文件%其隨后所有
的修改單&不包括勘誤的內容'或修訂版均不適用于本標準%然而%鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本"凡是不注日期的引用文件%其最新版本適用于本標準"
)"$*++,-!分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法&)"$*++,-(&..-%/012345+.+#&.,6'
#!方法提要
用78&9:;$<%$*!(=>;;?@A/0緩沖液&BC'87'提取樣品中的喹諾酮類抗生素%經(jīng)過濾和離心后%
上清液經(jīng)C<"固相萃取柱凈化"高效液相色譜(質譜$質譜測定%用陰性樣品基質加標外標法定量"
&!制樣方法
制樣操作過程中應防止樣品受到污染或殘留物含量發(fā)生變化"
&8"!動物肌肉和動物內臟
將現(xiàn)場采集的樣品放入小型冷凍箱中運輸?shù)綄嶒炇?在D&7E以下保存%一周內進行處理"取適量
新鮮或冷凍解凍的動物組織樣品去筋!搗碎均勻"
&8!!牛奶
將現(xiàn)場采集的樣品放入小型冷凍箱中運輸?shù)綄嶒炇?在D&7E以下保存%一周內進行處理"取適量
新鮮或冷凍解凍的樣品混合均勻"
&8#!雞蛋
將現(xiàn)場采集的樣品放入小型冷凍箱中運輸?shù)綄嶒炇?在D&7E以下保存%一周內進行處理"取適量
新鮮的樣品%去殼后混合均勻"
'!試劑和材料
除特殊注明外%本法所用試劑均為色
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