標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 21320-2007 動(dòng)物源食品中阿維菌素類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在通過(guò)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(LC-MS/MS)對(duì)動(dòng)物源性食品(包括但不限于肉類、乳制品等)中的阿維菌素類藥物殘留進(jìn)行定量分析。阿維菌素是一種廣泛使用的抗寄生蟲藥,在畜牧業(yè)中有重要應(yīng)用,但其殘留可能對(duì)人體健康構(gòu)成潛在風(fēng)險(xiǎn),因此對(duì)其在食品中的含量控制顯得尤為重要。
該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了從樣品采集到最終結(jié)果報(bào)告整個(gè)過(guò)程的技術(shù)要求。首先,在樣品制備階段,需按照特定程序提取目標(biāo)化合物,并通過(guò)適當(dāng)?shù)姆椒ㄈコ蓴_物質(zhì),以保證后續(xù)檢測(cè)準(zhǔn)確性。接著是液相色譜分離條件的選擇與優(yōu)化,這一步驟對(duì)于提高檢測(cè)靈敏度和特異性至關(guān)重要。然后,使用串聯(lián)質(zhì)譜儀對(duì)經(jīng)過(guò)液相色譜分離后的樣品進(jìn)行定性和定量分析,通過(guò)監(jiān)測(cè)特定離子對(duì)來(lái)識(shí)別并測(cè)量阿維菌素及其代謝產(chǎn)物的濃度。
此外,《GB/T 21320-2007》還提供了方法驗(yàn)證指南,包括但不限于線性范圍、檢出限、定量限、精密度以及回收率等方面的性能指標(biāo)要求,確保所采用的技術(shù)能夠滿足食品安全監(jiān)管的需求。同時(shí),對(duì)于實(shí)驗(yàn)室環(huán)境控制、儀器設(shè)備校準(zhǔn)維護(hù)等方面也提出了相應(yīng)建議,以保障實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的有效性和可靠性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2007-10-29 頒布
- 2008-04-01 實(shí)施
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GB/T 21320-2007動(dòng)物源食品中阿維菌素類藥物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.120
犡04
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜21320—2007
動(dòng)物源食品中阿維菌素類藥物殘留量
的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狏犲狉犿犲犮狋犻狀狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀—
犔犆犕犛/犕犛
20071029發(fā)布20080401實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜21320—2007
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)、中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:沈建忠、丁雙陽(yáng)、李曉薇、夏曦、張素霞、江海洋、程林麗、曹興元、彭濤、國(guó)偉。
Ⅰ
書
犌犅/犜21320—2007
動(dòng)物源食品中阿維菌素類藥物殘留量
的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物源食品中阿維菌素類藥物殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛肝臟和牛肌肉中埃普利諾菌素、阿維菌素、多拉菌素和伊維菌素殘留量的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢測(cè)限:埃普利諾菌素、阿維菌素、多拉菌素和伊維菌素均為1.5μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)
3原理
用乙腈提取試樣中的4種阿維菌素類藥物,經(jīng)C18固相萃取柱和C8固相萃取柱凈化后,用液相色
譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定,外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除另有說(shuō)明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。
4.1乙腈:色譜純。
4.2三乙胺。
4.3甲酸:色譜純。
4.4埃普利諾菌素標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥98%。
4.5阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥98%。
4.6多拉菌素標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥94.3%。
4.7伊維菌素標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥98%。
4.8C18固相萃取柱:500mg,3mL。
4.9C8固相萃取柱:500mg,10mL。
4.10樣品稀釋液:水+三乙胺(30+0.045,體積比)。
4.11C18固相萃取柱洗滌液:乙腈+水+三乙胺(40+60+0.1,體積比)。
4.12C8固相萃取柱洗滌液:乙腈+水+三乙胺(30+70+0.1,體積比)。
4.13埃普利諾菌素、阿維菌素、多拉菌素和伊維菌素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:100μg/mL。分別準(zhǔn)確稱?。埃埃保埃?/p>
埃普利諾菌素、阿維菌素、多拉菌素和伊維菌素標(biāo)準(zhǔn)品(4.4~4.7)于四個(gè)100mL容量瓶,用乙腈溶解
稀釋至刻度。-20℃保存六個(gè)月。
4.14混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:1μg/mL。取四種標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.13)各1.0mL于100mL容量瓶中,用乙腈
稀釋至刻度,4℃保存三個(gè)月
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