標準解讀
GB/T 21323-2007《動物組織中氨基糖苷類藥物殘留量的測定 高效液相色譜-質譜/質譜法》是一項國家標準,旨在規(guī)定使用高效液相色譜-質譜/質譜(HPLC-MS/MS)技術檢測動物組織樣本中氨基糖苷類抗生素殘留的方法。該標準適用于畜禽肌肉、肝臟和腎臟等動物組織中鏈霉素、雙氫鏈霉素、卡那霉素、新霉素、安普霉素等氨基糖苷類藥物殘留量的測定。
根據標準內容,首先需要對樣品進行預處理,包括但不限于均質化、提取、凈化等步驟,以去除干擾物質并濃縮目標分析物。具體操作方法在文件中有詳細說明,比如采用何種溶劑體系來實現(xiàn)最佳提取效果,以及如何通過固相萃取柱或其他方式進一步純化樣品溶液。
接下來是儀器條件設定部分,涵蓋了流動相組成、流速、梯度洗脫程序等方面的信息;對于質譜儀而言,則需設置適當的離子源類型(如ESI)、掃描模式及監(jiān)測離子對等參數,確保能夠準確無誤地識別出待測化合物,并且具有良好的靈敏度與選擇性。
最后,在數據處理階段,依據內標法定量原則計算各組分濃度值,并按照給定的判定準則評估結果是否符合要求。此外,標準還提供了關于方法驗證的具體指導,包括精密度、回收率實驗的設計思路及其評價標準,以此保證整個分析過程的有效性和可靠性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2007-10-29 頒布
- 2008-04-01 實施
文檔簡介
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中華人民共和國國家標準
犌犅/犜21323—2007
動物組織中氨基糖苷類藥物殘留量的測定
高效液相色譜質譜/質譜法
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20071029發(fā)布20080401實施
中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
中華人民共和國
國家標準
動物組織中氨基糖苷類藥物殘留量的測定
高效液相色譜質譜/質譜法
GB/T21323—2007
中國標準出版社出版發(fā)行
北京西城區(qū)復興門外三里河北街16號
郵政編碼:100045
http://www.spc.net.cn
http://www.gb168.cn
電話:(010)51299090、68522006
2008年3月第一版
書號:155066·130849
版權專有侵權必究
舉報電話:(010)68522006
書
犌犅/犜21323—2007
前言
本標準的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標準由中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。
本標準起草單位:中華人民共和國湖南出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國山東出入境檢驗檢疫
局、湖南師范大學、中國檢驗檢疫科學研究院。
本標準主要起草人:黃志強、林黎明、張鴻偉、張瑩、陳波、彭濤、李曉娟、王美玲、顏鴻飛。
Ⅰ
書
犌犅/犜21323—2007
動物組織中氨基糖苷類藥物殘留量的測定
高效液相色譜質譜/質譜法
1范圍
本標準規(guī)定了動物組織中壯觀霉素、潮霉素B、雙氫鏈霉素、鏈霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普
霉素、妥布霉素、慶大霉素和新霉素10種氨基糖苷類藥物殘留量的高效液相色譜串聯(lián)質譜測定和確證
方法。
本標準適用于動物內臟、肌肉和水產品中10種氨基糖苷類藥物殘留量的測定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)
3原理
試樣中氨基糖苷類藥物殘留,采用磷酸鹽緩沖液提取,經過C18固相萃取柱凈化,濃縮后,使用七氟
丁酸作為離子對試劑,高效液相色譜質譜/質譜測定,外標法定量。
4試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。
4.1甲醇:液相色譜級。
4.2冰乙酸:液相色譜級。
4.3甲酸:液相色譜級。
4.4七氟丁酸:純度≥99%。
4.5濃鹽酸。
4.6氫氧化鈉。
4.7三氯乙酸:純度≥99%。
4.8乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA):純度≥99%。
4.9磷酸二氫鉀。
4.10七
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