標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 216-2003 煤中磷的測(cè)定方法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，專(zhuān)門(mén)用于指導(dǎo)如何準(zhǔn)確地測(cè)量煤炭樣品中的磷含量。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了兩種主要的方法來(lái)測(cè)定煤中的磷：鉬酸銨分光光度法和硫酸亞鐵滴定法。

對(duì)于鉬酸銨分光光度法，其基本原理是基于在酸性條件下，樣品中的磷與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬雜多酸，隨后使用抗壞血酸將其還原為藍(lán)色的絡(luò)合物，在特定波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度值，并通過(guò)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液建立的工作曲線來(lái)計(jì)算出樣品中磷的實(shí)際含量。此方法適用于測(cè)定磷含量范圍較廣的煤樣。

而硫酸亞鐵滴定法則是在強(qiáng)酸介質(zhì)中，先將煤樣灰化處理，使其中的有機(jī)物質(zhì)完全燃燒掉，僅留下無(wú)機(jī)殘?jiān)＝又尤敫咤i酸鉀氧化溶液中的磷成磷酸，再用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的高錳酸鉀及生成的磷酸，根據(jù)消耗的硫酸亞鐵體積反推原始樣品里的磷量。這種方法適合于測(cè)定含磷量較高的煤炭樣本。

這兩種方法各有特點(diǎn)，選擇時(shí)需考慮實(shí)驗(yàn)室條件、待測(cè)樣品特性等因素。每種方法都對(duì)實(shí)驗(yàn)器材、試劑準(zhǔn)備、操作步驟以及結(jié)果計(jì)算給出了具體要求，確保了測(cè)定過(guò)程的規(guī)范性和準(zhǔn)確性。


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  • 2003-11-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

ICS73.040D21中華人民共和國(guó)國(guó)家機(jī)標(biāo)準(zhǔn)GB/T216-2003代替GB/T216-1996煤中磷定方養(yǎng)的測(cè)廠法Determinationofphosphorusincoal（ISO622:1981,Solidmineralfuels--Determinationofphosphorus-Reducedmolybdophosphatephotometricmethod,NEQ)content-2003-07-01發(fā)布2003-11-01實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T216-2003前本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)應(yīng)于ISO622:1981《固體礦物燃料磷含量的測(cè)定還原磷鉬酸鹽光度法》英文版)本標(biāo)準(zhǔn)與ISO622的一致性程度為非等效，主要差異如下：-樣品分解方法中.刪除了濕氧化法.只采用干氧化法-增加了直接稱(chēng)取煤樣質(zhì)量，再灰化處理的方法。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T216—1996《煤中磷的測(cè)定方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T216—1996相比主要變化為:-取消了附錄A"鹽酸-高氯酸分解灰樣法"1996年版的附錄A本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實(shí)驗(yàn)室，云南煤田地勤公司143隊(duì)本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張克芮、馬尊美本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：GB216-63.GB216-82.GB/T216-1996

GB/T216-2003煤中磷的測(cè)定方法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤中磷測(cè)定的方法提要、試劑、儀器設(shè)備、測(cè)定步驛、結(jié)果表達(dá)及精密度本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無(wú)煙煤和焦炭。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T212煤的工業(yè)分析方法(GB/T212-2001.qvISO1171:1997)方法提要煤樣灰化后用氫氟酸-硫酸分解·脫除二氧化硅，然后加入鉬酸銨和抗壞血酸,生成磷鉬藍(lán)后，用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。武劑4.1氫氟酸(GB/T620):40%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))4.2硫酸溶液：c(1/2H.SO,)=10mol/L,量取濃硫酸（GB/T625)278mL緩慢加入適量水中,邊加邊攪拌，然后用水稀釋至1000mL.4.3硫酸溶液：c(1/2H.SQ,)=7.2mol/L,量取濃硫酸200mL,緩慢加入適量水中，邊加邊攪拌.然后用水稀釋至1000mL。4.4鉬酸銨-硫酸溶液:將17.2g鋸酸銨(GB/T657)溶解在適量硫酸溶液（4.3)中.并用硫酸溶液（4.3)稀釋至1000mL。4.5抗壞血酸溶液：稱(chēng)取抗壞血酸5g·溶于100mL水中，現(xiàn)用現(xiàn)配4.6酒石酸梯鉀溶液：稱(chēng)取酒石酸梯鉀0.34g溶于250mL水中。47混合溶液：往35mL鋸酸銨-硫酸溶液(4.4)中加10mL抗壞血酸溶液（4.5)及5mL酒石酸梯鉀溶液(4.6)混勾·使用時(shí)配制。4.8磷標(biāo)準(zhǔn)則備溶液(0.1mg/mL):淮確稱(chēng)取在110℃下干燥1h的優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀(GB/T1274)0.4392g溶于水中·并用水稀釋至1000mL.4.9磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(0.01mg/mL):取10.0mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.8)用水稀釋至100mL.使用時(shí)配制。5儀器設(shè)備5.1分析天平:感量0.1mg.5.2馬弗爐：帶有調(diào)溫裝置和煙肉,能保持溫度(815±10)C。5

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