第三章水和污水監(jiān)測(cè)3.6非金屬無機(jī)物的監(jiān)測(cè)知識(shí)目標(biāo)：水樣的采集、保存和預(yù)處理方法，氧電極的構(gòu)造及工作原理，溶解氧與氨氮的含義、測(cè)定原理。能力目標(biāo)：水樣的正確采集、保存和預(yù)處理，pH計(jì)的使用與維護(hù)，溶液配制與標(biāo)定，采水器的清洗與準(zhǔn)備，溶解氧與氨氮的測(cè)定方法。素質(zhì)拓展目標(biāo)：室外現(xiàn)場(chǎng)組織工作的能力、養(yǎng)成整潔有序的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣、具有實(shí)驗(yàn)室安全工作能力、具有團(tuán)隊(duì)配合能力。

pH值的測(cè)定碘量法測(cè)定溶解氧氧電極法測(cè)定溶解氧氨氮的測(cè)定一、pH值的測(cè)定PH是溶液中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)。不同水的PH值天然水6～9

飲用水6.5～8.5

某些工業(yè)用水7.0～8.5實(shí)驗(yàn)方法:玻璃電極法實(shí)驗(yàn)儀器：常用酸度計(jì)來測(cè)定酸度計(jì)☆準(zhǔn)備：開機(jī)預(yù)熱，調(diào)節(jié)“調(diào)零”旋鈕，檢查玻璃電極和甘汞電極并沖洗，連接電極導(dǎo)線。酸度計(jì)的校正：用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液潤洗電極，調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕并使“斜率”旋鈕順時(shí)針旋足，調(diào)節(jié)“定位”旋鈕，清洗二電極。水樣pH值測(cè)定：調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕，平行測(cè)定兩次水樣，取平均值。實(shí)驗(yàn)演示二、碘量法測(cè)定溶解氧溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧，常用DO表示。測(cè)定方法:

清潔水：受污染的地面水和工業(yè)廢水：碘量法修正的碘量法或氧電極法原理：碘量法測(cè)定溶解氧Mn2+Mn4+堿性介質(zhì)DO酸性介質(zhì)I-Na2S2O3滴定I2實(shí)驗(yàn)步驟：溶解氧的固定：

注意在采樣現(xiàn)場(chǎng)固定用吸管插入液面下加入硫酸錳和堿性碘化鉀、濃硫酸溶解氧的測(cè)定：

用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，并記錄硫代硫酸鈉溶液用量V計(jì)算：

DO＝CV×8×1000/100(mg/L)溶解氧瓶氧電極法測(cè)定溶解氧實(shí)驗(yàn)原理:聚四氟乙烯(或聚乙烯)薄膜只允許DO滲過當(dāng)兩極間加上0.5～0.8V固定極化電壓時(shí)，則水樣中溶解氧透過薄膜在陰極上還原，產(chǎn)生的電流與氧濃度成正比。根據(jù)電極類型的不同，可測(cè)定氧的濃度(mg/L)，或氧的飽和百分率(％溶解氧)，或者二者皆可測(cè)定。溶解氧電極結(jié)構(gòu)1-黃金陰極；2-銀絲陽極；3-薄膜；4-KCl溶液；5-殼體氧電極法測(cè)定溶解氧實(shí)驗(yàn)步驟：準(zhǔn)備：校準(zhǔn)：測(cè)定：加電解液,連接探頭，開機(jī)預(yù)熱15分鐘零點(diǎn)校準(zhǔn)斜率校準(zhǔn)將探頭浸入，確保溫度感應(yīng)器也浸入水樣。等候幾分鐘，讀數(shù)。要求水的最小流速為0.3米/秒。HI9142便攜式溶氧儀實(shí)驗(yàn)演示三、氨氮的測(cè)定氨氮的測(cè)定方法:通常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽(或水楊酸—次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點(diǎn)，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾測(cè)定，需要相應(yīng)的預(yù)處理。苯酚-次氯酸鹽比色法具有靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理并具有測(cè)量范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。氨氮含量較高時(shí)，可采用蒸餾-酸滴定法。

測(cè)定方法1）水樣采集與保存

2）測(cè)定光度法離子選擇電極法蒸餾及滴定法納氏試劑光度法水楊酸-次氯酸鹽光度法氨氮的測(cè)定2K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O黃棕色410——425nm比色定量納氏試劑光度法原理氨氮的測(cè)定步驟水樣采集和保存水樣預(yù)處理標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制空白試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氨氮水樣的預(yù)處理蒸餾裝置思考：