標準解讀
《GB/T 21864-2008 聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的檢測標準方法 高效體積排阻色譜法》是一項國家標準,用于指導使用高效體積排阻色譜(HPSEC或稱為尺寸排阻色譜,SEC)技術測定聚苯乙烯樣品的數均分子量、重均分子量以及分子量分布寬度。該標準適用于各種形態(tài)的聚苯乙烯材料,包括但不限于粉末、顆粒狀等。
根據此標準,實驗前需要準備特定條件下的溶劑與流動相,并確保色譜柱適合于待測物的分離要求。對于樣品處理,規(guī)定了詳細的溶解步驟及過濾操作以去除可能干擾分析結果的大顆粒物質或其他雜質。此外,還明確了進樣量、流速等參數的選擇依據。
在數據處理方面,《GB/T 21864-2008》提供了基于校準曲線計算平均分子量的方法,同時介紹了如何通過軟件或手動方式來確定多分散性指數(PDI),即分子量分布寬度。為了保證測試結果的準確性與可比性,標準中強調了重復性和再現性的要求,并給出了相應的允許偏差范圍。
整個過程需嚴格遵守安全操作規(guī)程,尤其是在處理有機溶劑時更應注意通風和個人防護。通過遵循本標準所描述的方法,可以有效評估不同批次或來源聚苯乙烯產品的質量特性,為生產和研究提供科學依據。
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- 現行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-05-12 頒布
- 2008-09-01 實施
文檔簡介
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中華人民共和國國家標準
犌犅/犜21864—2008
聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的
檢測標準方法高效體積排阻色譜法
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20080512發(fā)布20080901實施
中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜21864—2008
前言
本標準等同采用美國材料與試驗協會標準ASTMD5296:2005《聚苯乙烯的平均分子量和分子量
分布的檢測標準方法高效體積排阻色譜法》(英文版),其有關的技術內容與上述方法完全一致。
本標準附錄B為規(guī)范性附錄、附錄A為資料性附錄。
本標準由全國危險化學品管理標準化技術委員會(SAC/TC251)提出并歸口。
本標準負責起草單位:中國檢驗檢疫科學研究院、中化化工標準化研究所。
本標準主要起草人:于文蓮、陳會明、王軍兵、周新、郝楠、梅建、王曉兵、王立峰、孫鑫、王崢。
本標準為首次發(fā)布。
Ⅰ
書
犌犅/犜21864—2008
聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的
檢測標準方法高效體積排阻色譜法
1范圍
1.1本標準規(guī)定了用高效體積排阻色譜法(HPSEC)測定線性可溶性聚苯乙烯平均分子量(犕狑)和分
子量分布的方法。本方法不是絕對的方法,要求使用市售窄分子量分布聚苯乙烯標準物質進行校正。
本標準適用于含有分子量組分的淋洗體積,在聚苯乙烯標準物質確定的范圍內的樣品測定(分子量一般
在2000g·mol-1~2000000g·mol-1)。
1.2HPSEC不同于傳統(tǒng)尺寸排阻色譜SEC(參考凝膠滲透色譜GPC),每米塔板數是SEC的10倍
(見ASTMD883和ASTMD3016)。HPSEC系統(tǒng)由低體積液相色譜部件組成,色譜柱填裝小的微孔
顆粒(3μm~20μm)。高效液相色譜儀器和自動數據處理系統(tǒng)用于數據采集和處理。
1.3本標準使用國際單位制單位。
1.4本標準未給出所有相關的安全性,如果有其他的安全性也應結合使用。本標準的使用者有責任建
立安全和健康守則,在操作期間測試規(guī)定應用限制。第9章規(guī)定了特定的預防措施。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,但是鼓勵根據本標準達成協議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
ASTMD691測定試驗方法精密性進行實驗室間研究的標準規(guī)范
ASTMD883塑料術語定義
ASTMD2857聚合物稀釋溶液黏度的測定方法
ASTMD3016液相排阻色譜法術語及其相互關系使用標準規(guī)范
ASTME685液相色譜法用固定波長光度探測裝置試驗的標準實施規(guī)程
3術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
定義犇犲犳犻狀犻狋犻狅狀
本標準使用塑料技術術語見ASTM883。
4方法概要
4.1本方法為在聚苯乙烯樣品稀釋溶液注入含有同樣溶劑的流動相。流動相將聚合物載入和通過色
譜柱(或系列色譜柱),柱填料可使用微粒、半剛性有機凝膠、剛性固體、多孔填料,按照聚合物分子大小
順序分離。自進樣開始檢測器持續(xù)監(jiān)測從柱中出來的淋洗體積(時間),從柱中流出分子按照尺寸分離,
并按照其濃度分離的分子
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