標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 21864-2008 聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法 高效體積排阻色譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),用于指導(dǎo)使用高效體積排阻色譜(HPSEC或稱為尺寸排阻色譜,SEC)技術(shù)測(cè)定聚苯乙烯樣品的數(shù)均分子量、重均分子量以及分子量分布寬度。該標(biāo)準(zhǔn)適用于各種形態(tài)的聚苯乙烯材料,包括但不限于粉末、顆粒狀等。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),實(shí)驗(yàn)前需要準(zhǔn)備特定條件下的溶劑與流動(dòng)相,并確保色譜柱適合于待測(cè)物的分離要求。對(duì)于樣品處理,規(guī)定了詳細(xì)的溶解步驟及過(guò)濾操作以去除可能干擾分析結(jié)果的大顆粒物質(zhì)或其他雜質(zhì)。此外,還明確了進(jìn)樣量、流速等參數(shù)的選擇依據(jù)。
在數(shù)據(jù)處理方面,《GB/T 21864-2008》提供了基于校準(zhǔn)曲線計(jì)算平均分子量的方法,同時(shí)介紹了如何通過(guò)軟件或手動(dòng)方式來(lái)確定多分散性指數(shù)(PDI),即分子量分布寬度。為了保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性與可比性,標(biāo)準(zhǔn)中強(qiáng)調(diào)了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求,并給出了相應(yīng)的允許偏差范圍。
整個(gè)過(guò)程需嚴(yán)格遵守安全操作規(guī)程,尤其是在處理有機(jī)溶劑時(shí)更應(yīng)注意通風(fēng)和個(gè)人防護(hù)。通過(guò)遵循本標(biāo)準(zhǔn)所描述的方法,可以有效評(píng)估不同批次或來(lái)源聚苯乙烯產(chǎn)品的質(zhì)量特性,為生產(chǎn)和研究提供科學(xué)依據(jù)。
如需獲取更多詳盡信息,請(qǐng)直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)文檔。
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- 正在執(zhí)行有效
- 2008-05-12 頒布
- 2008-09-01 實(shí)施
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GB/T 21864-2008聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法高效體積排阻色譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛13.300
犃80
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜21864—2008
聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的
檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法高效體積排阻色譜法
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20080512發(fā)布20080901實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜21864—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)等同采用美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTMD5296:2005《聚苯乙烯的平均分子量和分子量
分布的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法高效體積排阻色譜法》(英文版),其有關(guān)的技術(shù)內(nèi)容與上述方法完全一致。
本標(biāo)準(zhǔn)附錄B為規(guī)范性附錄、附錄A為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)危險(xiǎn)化學(xué)品管理標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC251)提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院、中化化工標(biāo)準(zhǔn)化研究所。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:于文蓮、陳會(huì)明、王軍兵、周新、郝楠、梅建、王曉兵、王立峰、孫鑫、王崢。
本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。
Ⅰ
書
犌犅/犜21864—2008
聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的
檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法高效體積排阻色譜法
1范圍
1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高效體積排阻色譜法(HPSEC)測(cè)定線性可溶性聚苯乙烯平均分子量(犕狑)和分
子量分布的方法。本方法不是絕對(duì)的方法,要求使用市售窄分子量分布聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校正。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于含有分子量組分的淋洗體積,在聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確定的范圍內(nèi)的樣品測(cè)定(分子量一般
在2000g·mol-1~2000000g·mol-1)。
1.2HPSEC不同于傳統(tǒng)尺寸排阻色譜SEC(參考凝膠滲透色譜GPC),每米塔板數(shù)是SEC的10倍
(見(jiàn)ASTMD883和ASTMD3016)。HPSEC系統(tǒng)由低體積液相色譜部件組成,色譜柱填裝小的微孔
顆粒(3μm~20μm)。高效液相色譜儀器和自動(dòng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)用于數(shù)據(jù)采集和處理。
1.3本標(biāo)準(zhǔn)使用國(guó)際單位制單位。
1.4本標(biāo)準(zhǔn)未給出所有相關(guān)的安全性,如果有其他的安全性也應(yīng)結(jié)合使用。本標(biāo)準(zhǔn)的使用者有責(zé)任建
立安全和健康守則,在操作期間測(cè)試規(guī)定應(yīng)用限制。第9章規(guī)定了特定的預(yù)防措施。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),但是鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
ASTMD691測(cè)定試驗(yàn)方法精密性進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間研究的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范
ASTMD883塑料術(shù)語(yǔ)定義
ASTMD2857聚合物稀釋溶液黏度的測(cè)定方法
ASTMD3016液相排阻色譜法術(shù)語(yǔ)及其相互關(guān)系使用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范
ASTME685液相色譜法用固定波長(zhǎng)光度探測(cè)裝置試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施規(guī)程
3術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
定義犇犲犳犻狀犻狋犻狅狀
本標(biāo)準(zhǔn)使用塑料技術(shù)術(shù)語(yǔ)見(jiàn)ASTM883。
4方法概要
4.1本方法為在聚苯乙烯樣品稀釋溶液注入含有同樣溶劑的流動(dòng)相。流動(dòng)相將聚合物載入和通過(guò)色
譜柱(或系列色譜柱),柱填料可使用微粒、半剛性有機(jī)凝膠、剛性固體、多孔填料,按照聚合物分子大小
順序分離。自進(jìn)樣開(kāi)始檢測(cè)器持續(xù)監(jiān)測(cè)從柱中出來(lái)的淋洗體積(時(shí)間),從柱中流出分子按照尺寸分離,
并按照其濃度分離的分子
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