犐犆犛７７．０４０．３０

犎１２

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１９９４．６—２００８

氟化鎂化學(xué)分析方法

第６部分：二氧化硅含量的測(cè)定

鉬藍(lán)分光光度法

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２００８０６０９發(fā)布２００８１２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２１９９４．６—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ２１９９４《氟化鎂化學(xué)分析方法》分為８?jìng)€(gè)部分：

———第１部分：試樣的制備和貯存；

———第２部分：濕存水含量的測(cè)定重量法；

———第３部分：氟含量的測(cè)定蒸餾硝酸釷容量法；

———第４部分：鎂含量的測(cè)定ＥＤＴＡ容量法；

———第５部分：鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：二氧化硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

———第７部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法；

———第８部分：硫酸根含量的測(cè)定硫酸鋇重量法。

本部分為第６部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由湖南有色氟化學(xué)有限責(zé)任公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分起草單位：湖南有色氟化學(xué)有限責(zé)任公司。

本部分參加起草單位：多氟多化工股份有限公司、白銀氟化鹽有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：黎志堅(jiān)、廖志輝、陳湘渝、朱亮、薛旭金、王建萍、郭賢慧、王波、李冶。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２１９９４．６—２００８

氟化鎂化學(xué)分析方法

第６部分：二氧化硅含量的測(cè)定

鉬藍(lán)分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了氟化鎂中二氧化硅測(cè)定方法。

本部分適用于氟化鎂中二氧化硅的測(cè)定。測(cè)定范圍：≤１．００％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款，通過(guò)本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適應(yīng)于本部分。

ＧＢ／Ｔ２１９９４．１—２００８氟化鎂化學(xué)分析方法第１部分：試樣的制備和貯存

３方法提要

試料用碳酸鈉和硼酸混合熔劑熔融，鹽酸酸化。分取試液在ｐＨ０．８５～ｐＨ０．９０之間，使硅與鉬酸

鹽形成黃色硅鉬雜多酸。在高酸度硫酸介質(zhì)中，經(jīng)還原劑還原成硅鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)６２０ｎｍ處

測(cè)量其吸光度。

４試劑

４．１無(wú)水碳酸鈉。

４．２硼酸。

４．３鹽酸（３ｍｏｌ／Ｌ）。

４．４鉬酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ）。

４．５硫酸（１＋１）。

４．６抗壞血酸溶液（２５ｇ／Ｌ）：使用時(shí)配制。

４．７二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)?。埃担埃埃埃缪屑?xì)的預(yù)先在１０００℃灼燒１ｈ，并在干燥器中冷卻至室

溫的二氧化硅（９９．９％以上），置于鉑坩堝中，向其內(nèi)加入５ｇ無(wú)水碳酸鈉（４．１），用鉑勺充分混勻，置高

溫爐內(nèi)于９５０℃小心熔融（約１０ｍｉｎ），取出冷卻，往坩堝中加入熱水，慢慢加熱至完全溶解。冷卻溶液

小心移入１０００ｍＬ容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。立即倒入聚乙烯瓶中。此溶液１ｍＬ含０．５００ｍｇ二

氧化硅。

４．８二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。担埃埃埃恚潭趸铇?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（４．７）于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋

至刻度，混勻。立即移入塑料瓶