犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９４７—２００８

蜂王漿中十八種磺胺類藥物殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳１８狊狌犾犳狅狀犪犿犻犱犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔—

犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱

２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９４７—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：賈光群、曹彥忠、張進杰、王占英、石玉秋、姚智慧、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９４７—２００８

蜂王漿中十八種磺胺類藥物殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標準規(guī)定了蜂王漿中十八種磺胺類藥物（見表２）殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

本標準適用于蜂王漿中十八種磺胺類藥物殘留量的測定。

本標準的方法檢出限均為５．０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

蜂王漿中磺胺類藥物殘留用去離子水提取，三氯乙酸沉淀蛋白，離心后，上清液經(jīng)ＯａｓｉｓＭＣＸ離子

交換柱１）或相當?shù)墓滔噍腿≈鶅艋?，用氨水甲醇溶液（１＋１９）洗脫并蒸干，殘渣用乙腈０．０１ｍｏｌ／Ｌ?/p>

酸銨溶液溶解，過０．２μｍ濾膜后，樣品溶液供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，內(nèi)標法定量。

４試劑和材料

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４乙酸銨：優(yōu)級純。

４．５三氯乙酸：優(yōu)級純。

４．６甲酸：優(yōu)級純。

４．７氨水：分析純。

４．８０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸銨溶液：稱取０．７７ｇ乙酸銨（４．４）溶于１０００ｍＬ水中。

４．９２％甲酸溶液：吸?。玻恚碳姿幔ǎ矗叮?，用水稀釋至１００ｍＬ。

４．１０５０％三氯乙酸溶液：稱?。玻埃缛纫宜幔ǎ矗担┤苡冢玻埃恚趟?。

４．１１氨水甲醇溶液（１＋１９）：吸取５ｍＬ氨水（４．７）與９５ｍＬ甲醇（４．２）混合均勻。

４．１２乙腈０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸銨溶液（３＋２２）：量?。保玻恚桃译妫ǎ矗常┡c８８ｍＬ乙酸銨溶液（４．８）