犐犆犛７１．０４０．４０

犌１０

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３２７８．８—２００９

錫酸鈉化學(xué)分析方法

第８部分：硝酸鹽含量的測(cè)定

離子選擇電極法

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２００９０１０５發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３２７８．８—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７８《錫酸鈉化學(xué)分析方法》共分為８?jìng)€(gè)部分：

———第１部分：錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：鐵量的測(cè)定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第３部分：砷量的測(cè)定砷銻鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：鉛量的測(cè)定原子吸收光譜法；

———第５部分：銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法；

———第６部分：游離堿的測(cè)定中和滴定法；

———第７部分：堿不溶物的測(cè)定重量法；

———第８部分：硝酸鹽含量的測(cè)定離子選擇電極法。

本部分為第８部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由柳州華錫集團(tuán)有限公司、云南紅河出入境檢驗(yàn)檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：趙如琳、海蘭、張紅玲、蔡茜、白艷華、林文霜、覃玉秋、張靜。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７８．８—２００９

錫酸鈉化學(xué)分析方法

第８部分：硝酸鹽含量的測(cè)定

離子選擇電極法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７８的本部分規(guī)定了錫酸鈉中硝酸鹽的測(cè)定方法。

本部分適用于錫酸鈉中硝酸鹽的測(cè)定，測(cè)定范圍為０．０２０％～０．６０％。

２方法提要

試料以水分解完全，用稀硫酸中和至沉淀完全后過濾，使硝酸鹽與Ｓｎ（Ⅳ）分離，然后在ｐＨ４～ｐＨ５

的硫酸鋁硫酸銀硼酸氨基磺酸介質(zhì)中，以液膜硝酸根離子電極為指示電極，用離子計(jì)或ｐＨ／ｍＶ測(cè)量

儀測(cè)定硝酸鹽。

３試劑

試驗(yàn)用水為三級(jí)蒸餾水。

３．１硫酸亞錫。

３．２硫酸（１＋１）。

３．３硫酸（１＋５）。

３．４氫氧化鈉溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．５硫酸鋁硫酸銀硼酸溶液：稱?。保叮罚缌蛩徜X［Ａｌ２（ＳＯ４）３·１８Ｈ２Ｏ］、４．７ｇ硫酸銀、１．２ｇ硼酸，

溶于９００ｍＬ水中，用水稀釋至１０００ｍＬ，貯存于棕色瓶中。

３．６氨基磺酸溶液（２５ｇ／Ｌ）。

３．７甲基橙溶液（１ｇ／Ｌ）。

３．８硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。矗埃罚罚担缦跛徕洠ㄓ冢保玻啊妗保常啊娓稍镏梁阒兀?，置于２５０ｍＬ燒杯

中，加入２０ｍＬ水溶解，移入２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１０ｍｇ硝酸鹽

－

（ＮＯ３）。

３．９硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ：移?。担埃埃埃恚滔跛針?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．８）于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻

－

度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ硝酸鹽（ＮＯ３）。

３．１０硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ：移?。担埃埃埃恚滔跛猁}標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．９）于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻

－

度，混勻。此溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ硝酸鹽（ＮＯ３）。

４儀器

４．１硝酸根離子選擇電極：要求硝酸鹽含量在１０－２ｍｏｌ／Ｌ～１０－４ｍｏｌ／Ｌ內(nèi)，電極電位與濃度的負(fù)對(duì)數(shù)

呈線性關(guān)系。電極在使用前應(yīng)從保護(hù)套