犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３３７６—２００９

茶葉中農(nóng)藥多殘留測定

氣相色譜／質(zhì)譜法

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２００９０４０８發(fā)布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２３３７６—２００９

目次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅰ

１范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２規(guī)范性引用文件!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

３原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

４試劑和材料!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

５儀器和設(shè)備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

６測定步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

６．１提取!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

６．２凈化!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

６．３測定!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

６．４空白實驗!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

７結(jié)果計算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

８精密度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

附錄Ａ（規(guī)范性附錄）３６種農(nóng)藥中英文名稱、方法檢出限!!!!!!!!!!!!!!!!!６

附錄Ｂ（資料性附錄）３６種農(nóng)藥的保留時間、定量離子、定性離子及定量離子與定性離子

豐度比值表!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!８

附錄Ｃ（資料性附錄）３６種農(nóng)藥選擇離子監(jiān)測分組和選擇離子表!!!!!!!!!!!!!!１０

附錄Ｄ（資料性附錄）３６種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在茶葉基質(zhì)中選擇離子監(jiān)測總離子流圖!!!!!!１１

書

犌犅／犜２３３７６—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為規(guī)范性附錄，附錄Ｂ、附錄Ｃ、附錄Ｄ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國標(biāo)準(zhǔn)化研究院歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家農(nóng)副加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、安徽國家農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化與監(jiān)測中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：蔣俊樹、趙成仕、舒勇、王彩霞、沈宏林、劉琴芳、趙彬。

Ⅰ

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茶葉中農(nóng)藥多殘留測定

氣相色譜／質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了茶葉中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯等三類３６種農(nóng)藥（見附錄Ａ）殘留量的氣相色譜／

質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于茶葉中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯等三類３６種農(nóng)藥殘留量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：見附錄Ａ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法

３原理

茶葉試樣中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥經(jīng)加速溶劑萃取儀（ＡＳＥ）用乙腈＋二氯甲烷（１＋１，

體積比）提取，提取液經(jīng)溶劑置換后用凝膠滲透色譜（ＧＰＣ）凈化、濃縮后，用氣相色譜質(zhì)譜儀進行檢測，

選擇離子和色譜保留時間定性，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純。

４．１環(huán)己烷：色譜純。

４．２乙酸乙酯：色譜純。

４．３正己烷：色譜純。

４．４有機相微孔濾膜：孔徑０．４５μｍ。

４．５３６種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（純度大于９８％）：見附錄Ａ。

４．６農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：根據(jù)每種農(nóng)藥在儀器上的響應(yīng)靈敏度，確定其在混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液中的濃

度，移取適量１００μｇ／ｍＬ單種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品于１０ｍＬ容量瓶中，用正己