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中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３５２３—２００９

再生鍺原料中鍺的測定方法

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２００９０４０８發(fā)布２０１００２０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３５２３—２００９

前言

本標準由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本標準由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。

本標準主要起草單位：云南臨滄鑫圓鍺業(yè)股份有限公司、南京鍺廠有限責任公司。

本標準參加起草單位：湖南懷化市洪江恒昌鍺業(yè)有限公司、北京國晶輝紅外光學科技有限公司、深

圳中金嶺南韶關(guān)冶煉廠。

本標準主要起草人：包文東、李賀成、普世坤、鄭洪、高孟朝、孫燕、王堅。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３５２３—２００９

再生鍺原料中鍺的測定方法

１范圍

本標準規(guī)定了再生鍺原料中鍺含量的測定方法。

本標準適用于再生鍺原料中鍺的測定。測定范圍：１％～９９％。

２方法原理

試料以ＦｅＣｌ３或Ｈ２Ｏ２氧化，鹽酸蒸餾分離鍺，在３ｍｏｌ／Ｌ磷酸和４．５ｍｏｌ／Ｌ鹽酸介質(zhì)中，以

０．３５ｍｏｌ／Ｌ次亞磷酸鈉把Ｇｅ４＋還原為Ｇｅ２＋，以淀粉溶液為指示劑，在２０℃以下，用碘酸鉀標準溶液

滴定。

３試劑

除另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或相當純度的水。

３．１碘化鉀（ＫＩ）。

３．２無水碳酸鈉（Ｎａ２ＣＯ３）。

３．３氫氧化鈉（ＮａＯＨ）。

３．４次亞磷酸鈉（ＮａＨ２ＰＯ２·Ｈ２Ｏ）。

３．５三氯化鐵（ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ）。

３．６鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．７磷酸（ρ１．６９ｇ／ｍＬ）。

３．８過氧化氫（３０％）。

３．９鹽酸（１＋１）。

３．１０碳酸氫鈉飽和溶液。

３．１１淀粉溶液（５ｇ／Ｌ）。

３．１２碘酸鉀標準溶液Ⅰ

稱?。保埃埃埃埃珙A先在１３０℃下烘干至恒重的基準ＫＩＯ３于４００ｍＬ燒杯中。加入２０ｇ碘化鉀

（３．１）、０．５ｇ無水碳酸鈉（３．２）、２００ｍＬ水攪拌至完全溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水定容，混

勻，放置２４ｈ。濃度犮（１／６ＫＩＯ３）為０．０２８０４ｍｏｌ／Ｌ。

３．１３碘酸鉀標準溶液Ⅱ

稱?。常担叮叮罚珙A先在１３０℃下烘干至恒重的基準ＫＩＯ３于４００ｍＬ燒杯中，加入４０ｇ碘化鉀

（３．１）、１．０ｇ無水碳酸鈉（３．２），２００ｍＬ水，攪拌至完全溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水定容，混

勻，放置２４ｈ，濃度犮（１／６ＫＩＯ３）為０．１０００ｍｏｌ／Ｌ。

４分析步驟

按圖１所示準備好蒸餾系統(tǒng)，其中蒸餾瓶為３００ｍＬ錐形瓶Ⅰ，接收瓶為５００ｍＬ錐形瓶Ⅱ，內(nèi)盛

５０ｍＬ水和７