犐犆犛７７．１２０．９９

犎６８

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３５２４—２００９

石油化工廢催化劑中鉑含量的測(cè)定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

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２００９０４０８發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２３５２４—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ和附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：徐州浩通新材料科技股份有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：北京有色金屬研究總院、北京航空材料研究院、石油化工科學(xué)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：何治鴻、劉英、馬愛(ài)增、于長(zhǎng)珍、馮移麗、趙雪松、陳潔凈、王銳利、劉冰心、

郁豐善、奚翠玲。

本標(biāo)準(zhǔn)主要驗(yàn)證人：李娜、晏惠娟。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２３５２４—２００９

石油化工廢催化劑中鉑含量的測(cè)定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石油化工鋁硅載體廢催化劑中鉑含量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于石油化工鋁硅載體廢催化劑中鉑含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．１００％～０．８００％。

２方法提要

用硫酸溶解試料，以氯氣氧化絡(luò)合鉑進(jìn)入溶液，在ＩＣＰＡＥＳ選定的最佳工作條件下測(cè)定鉑的含量。

３試劑和材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和二次蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

３．１氫氧化鈉。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．４硫酸（１＋１）。

３．５鹽酸（１＋１）。

３．６鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液：

稱(chēng)取１．００００克海綿鉑（純度９９．９９％以上）于２５０ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ鹽酸（３．２）和１０ｍＬ硝

酸（３．３），蓋上表面皿低溫加熱至溶解完全并蒸至近干。以１０ｍＬ鹽酸（３．２）蒸發(fā)近干，驅(qū)趕硝酸，重復(fù)

此操作三次，加４０ｍＬ鹽酸（３．５）低溫溶解鹽類(lèi)，取下燒杯冷至室溫，轉(zhuǎn)入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀

釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ鉑。

３．７氬氣（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％）。

３．８氯氣（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９％）。

４儀器

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。儀器的測(cè)定條件參見(jiàn)附錄Ａ。

５試樣

５．１試樣應(yīng)經(jīng)８００℃煅燒除去有機(jī)物和水分（燒失率的計(jì)算參見(jiàn)附錄Ｂ），并研至粒度小于０．１４９ｍｍ

（通過(guò)１００目標(biāo)準(zhǔn)篩）混勻。

５．２試樣應(yīng)于１０５℃烘箱中保溫干