犐犆犛６５．１２０

犅４６

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３７３７—２００９

飼料中游離刀豆氨酸的測(cè)定

離子交換色譜法

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２００９０５１２發(fā)布２００９０９０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３７３７—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)研究所、中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)

研究所［國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（北京）］。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：佟建明、吳瑩瑩、董曉芳、張琪、蘇曉鷗。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３７３７—２００９

飼料中游離刀豆氨酸的測(cè)定

離子交換色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用離子交換色譜法測(cè)定飼料中游離刀豆氨酸的含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于單一飼料及配合飼料中游離刀豆氨酸的測(cè)定。

定量限為１５ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６０３化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣

ＧＢ／Ｔ２０１９５動(dòng)物飼料試樣的制備

３原理

試樣中的游離刀豆氨酸經(jīng)磺基水楊酸振蕩提取，過(guò)濾并定容。該提取液經(jīng)離子交換色譜柱分離并

以茚三酮柱后衍生后在波長(zhǎng)為５７０ｎｍ下測(cè)定。

４試劑和溶液

除特殊注明外，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純，水符合ＧＢ／Ｔ６６８２中二級(jí)用水規(guī)定，色譜用水符合

ＧＢ／Ｔ６６８２中一級(jí)用水規(guī)定，溶液按照ＧＢ／Ｔ６０３配制。

４．１鹽酸溶液：移取１．７ｍＬ濃鹽酸用水稀釋到１Ｌ。

４．２磺基水楊酸溶液：５０ｇ／Ｌ。?。担埃缁腔畻钏嵊盟♂尩剑保埃埃恚獭?/p>

４．３不同ｐＨ和離子強(qiáng)度的洗脫用檸檬酸鈉緩沖液：按儀器說(shuō)明書配制。

４．４茚三酮溶液：按儀器說(shuō)明書配制。

４．５刀豆氨酸（Ｃ５Ｈ１２Ｎ４Ｏ３）標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥９８％。

４．６刀豆氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱?。埃埃埃保绲抖拱彼?，精確到０．０００１ｇ，用鹽酸溶液（４．１）溶解定容至

１０ｍＬ，此溶液濃度為１００μｇ／ｍＬ，置４℃冰箱中保存。

４．７刀豆氨酸標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別吸取刀豆氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（４．６）０．１ｍＬ、０．２ｍＬ、０．５ｍＬ、１．０ｍＬ、

２．０ｍＬ、４．０ｍＬ于１０ｍＬ容量瓶中，用鹽酸溶液（４．１）定容至１０ｍＬ，混勻，配制成１．０μｇ／ｍＬ、

２．０μｇ／ｍＬ、