犐犆犛６５．１２０

犅４６

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３７４１—２００９

飼料中４種巴比妥類藥物的測(cè)定

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２００９０５１２發(fā)布２００９０９０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３７４１—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ７６）提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：農(nóng)業(yè)部飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心（濟(jì)南）。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李俊玲、李會(huì)榮、強(qiáng)莉、劉繼明、門曉冬、李宏、楊志強(qiáng)。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３７４１—２００９

飼料中４種巴比妥類藥物的測(cè)定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中巴比妥、苯巴比妥、異戊巴比妥和司可巴比妥的高效液相色譜測(cè)定方法和液相

色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料中４種巴比妥類藥物的測(cè)定。高效液相色

譜測(cè)定方法定量限為１ｍｇ／ｋｇ，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜方法定量限為０．０５ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣（ＧＢ／Ｔ１４６９９．１—２００５，ＩＳＯ６４９７：２００２，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ２０１９５動(dòng)物飼料試樣的制備（ＧＢ／Ｔ２０１９５—２００６，ＩＳＯ６４９８：１９９８，ＩＤＴ）

３方法原理

試樣中的４種巴比妥類藥物用三氯甲烷提取、過(guò)濾，濾液吹干后溶解過(guò)固相萃取小柱凈化，洗脫液

蒸干后用甲醇水溶解，在高效液相色譜儀上分離、測(cè)定，或在高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀上測(cè)定，外標(biāo)法

定量。

４試劑和材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑，實(shí)驗(yàn)室用水符合ＧＢ／Ｔ６６８２一級(jí)水的規(guī)定。

４．１甲醇：色譜純。

４．２乙腈：色譜純。

４．３三氯甲烷。

４．４二氯甲烷。

４．５２％甲醇水溶液：?。玻恚碳状寂c９８ｍＬ水混合。

４．６甲醇水溶液：１＋１。

４．７乙腈水溶液：３０＋７０。

４．８磷酸鹽緩沖液：犮（Ｎａ２ＨＰＯ４＋ＮａＨ２ＰＯ４·２Ｈ２Ｏ）＝０．１ｍｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ＝６．０。稱取１４．２ｇ的無(wú)水

磷酸氫二鈉（Ｎａ２ＨＰＯ４），加水定容至１０００ｍＬ，搖勻；另稱?。保担叮绲牧姿岫溻c（ＮａＨ２ＰＯ４·

２Ｈ２Ｏ），加水定容至１０００ｍＬ，搖勻。取上述兩種溶液按１２３＋８７７的比例混勻即可。

４．９流動(dòng)相：甲醇＋水＝４５＋５５。

４．１０巴比妥、苯巴比妥、異戊巴比妥和司可巴比妥標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥９９．０％。

４．１１標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取巴比妥、苯巴比妥、異戊巴比妥和司可巴比妥標(biāo)準(zhǔn)品各２５ｍｇ，分別用甲醇

（４．１）溶解，定容至２５ｍＬ，配成濃度為１ｍｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。２℃～８℃冷藏保存，有效期三個(gè)月。

４．１２混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確移取巴比妥、苯巴比妥、異戊巴比妥和司可巴比妥貯備液（４．１１）各５ｍＬ，

用