第四章

原子吸收分光光度分析法一、流程二、光源三、原子化系統(tǒng)四、單色器五、檢測系統(tǒng)第二節(jié)

原子吸收光譜儀及主要部件原子吸收儀器（1）原子吸收儀器（2）原子吸收儀器（3）原子吸收儀器（4）原子吸收光譜儀主要部件

原子吸收分光光度計與紫外可見分光光度計在儀器結(jié)構(gòu)上的不同點(diǎn)：（1）采用銳線光源。（2）分光系統(tǒng)在火焰與檢測器之間。一、流程二、光源1.作用提供待測元素的特征光譜。獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。光源應(yīng)滿足如下要求；（1）能發(fā)射待測元素的共振線；（2）能發(fā)射銳線；（3）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好。2.空心陰極燈結(jié)構(gòu)如圖所示3.空心陰極燈的原理

施加適當(dāng)電壓時，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極;與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊;使陰極表面的金屬原子濺射出來，濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。

用不同待測元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈?？招年帢O燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)。

優(yōu)缺點(diǎn)：（1）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換。（2）每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。三、原子化系統(tǒng)1.作用

將試樣中離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。2.原子化方法火焰法

無火焰法—電熱高溫石墨管，激光。3.火焰原子化裝置—霧化器和燃燒器。

(1)霧化器：結(jié)構(gòu)如圖所示：主要缺點(diǎn)：霧化效率低。（動畫）（2）火焰

試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)，干燥，離解（還原）等過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。

火焰溫度的選擇：（a）保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰；（b）火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多；（c）火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋停Ｓ每諝狻胰?，最高溫?600K能測35種元素。

火焰類型：

化學(xué)計量火焰：溫度高，干擾少，穩(wěn)定，背景低，常用。

富燃火焰：還原性火焰，燃燒不完全，測定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。

貧燃火焰：火焰溫度低，氧化性氣氛，適用于堿金屬測定。4.石墨爐原子化裝置（1）結(jié)構(gòu)，如圖所示：外氣路中Ar氣體沿石墨管外壁流動，冷卻保護(hù)石墨管；內(nèi)氣路中Ar氣體由管兩端流向管中心，從中心孔流出，用來保護(hù)原子不被氧化，同時排除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的蒸汽。缺點(diǎn)：精密度差，測定速度慢，操作不夠簡便，裝置復(fù)雜。（2）原子化過程原子化過程：四個階段，干燥、灰化（去除基體）、原子化、凈化（去除殘渣），待測元素在高溫下生成基態(tài)原子。（3）優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：原子化程度高，試樣用量少（1～100μL），可測固體及粘稠試樣，靈敏度高，檢測限10-12g/L。缺點(diǎn)：精密度差，測定速度慢，操作不夠簡便，裝置復(fù)雜。四、單色器

1.作用將待測元素的共振線與鄰近線分開。2.組件色散元件（棱鏡、光柵），凹凸鏡、狹縫等。3.單色器性能參數(shù)

（1）線色散率（D）：兩條譜線間的距離與波長差的比值ΔX/Δλ。實(shí)際工作中常用其倒數(shù)Δλ/ΔX

（2）分辨率：儀器分開相鄰兩條譜線的能力。用該兩條譜線的平均波長與其波長差的比值λ/Δλ表示。

（3）通帶寬度（W）：指通過單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長處的輻射范圍。當(dāng)?shù)股⒙剩―）一定時，可通過選擇狹縫寬度（S）來確定：W=DS五、檢測系統(tǒng)主要由檢測器、放大器、對數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。

1.檢測器---將單色器分出的光信號轉(zhuǎn)變成電信號。如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。分光后的光照射到光敏陰極K上，轟擊出的光電子又射向光敏陰極1，轟擊出更多的光電子，依次倍增，在最后放出的光電子比最初多到106倍以上，最大電流可達(dá)10μA，電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘査腿敕糯笃鳌?.放大器---將光電倍增管輸出的較弱信號，經(jīng)電子線路進(jìn)一步放大。

3.對