? 來(lái)仁 硫酸鈉的測(cè)定1、 測(cè)定原理：在酸性溶液中，用碘將硫代硫酸鈉氧化2NaS2O3+b=2NaI+Na2S4O6在熱溶液中加入過(guò)量的頓鎂混合液，生成硫酸頓沉淀Bacl2+Na2SO4=BaSO4+2Nacl過(guò)量的頓鎂加氨緩沖溶液調(diào)整PH為10后，以0.5%銘黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2、 試劑（1） PH=10氨緩沖溶液:稱(chēng)取54g氯化錢(qián)，溶于水，加350ml氨水，稀釋至1000mlo（2） 0.5%銘黑指示劑：稱(chēng)取0.5g鋸黑T和2.0g鹽酸疑胺，溶于乙醇，用乙醇稀釋至lOOmlo此溶液稀釋前制備。（3） c（%12）=0.1M碘溶液：稱(chēng)取13g碘及35g碘化鉀，溶于100ml水中，稀釋至1000ml,搖勻，保存于棕色具塞瓶中。（4） c（Hcl）=0.1M鹽酸溶液：量取9ml濃鹽酸，注入1000ml水中，搖勻。（5） 0.5%淀粉指示液：稱(chēng)取5g可溶性淀粉加50ml水，攪拌下注入1000ml沸水中，再微沸2分鐘，放置，取上層清液，并加少量碘化汞（或甲醛lml）o（6） 0.025M頓鎂混合液:稱(chēng)取3g氯化頓及2.6g氯化鎂溶于800ml水中，然后移入1000ml容量瓶中，力口6M鹽酸2ml,以煮沸冷卻后蒸鐳水稀釋至刻度。c(EDTA)=0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：稱(chēng)取8g乙二胺四乙酸二鈉，加1000ml水，加熱溶解,冷卻，搖勻。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.42g(準(zhǔn)至O.OOOlg)于800±5°C的高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅，用少量水潤(rùn)濕，加3ml鹽酸溶液(20%)溶解，移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取35.00~40.00mI,加70ml水,用氨水溶液(10%)調(diào)節(jié)溶液PH至7~8,加10ml氨一氯化鍍緩沖溶液(PH=10)及5滴鋸黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)做空口試驗(yàn)。計(jì)算mxx1000mxx1000c(EDTA)=mV3)M式中：m—氧化鋅的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克(g)VI—氧化鋅溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升(ml)V2—乙二胺四乙酸鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)V3—空白試驗(yàn)乙二胺四乙酸鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)M—氧化鋅摩爾質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(ZnO)=81.39]3、測(cè)定步驟（1） 吸取10ml經(jīng)中速濾紙過(guò)濾后的脫硫液于200ml容量瓶中，稀釋至刻度。再取10ml稀釋液于預(yù)先盛有50ml蒸鐳水的250ml三角燒瓶中，加2滴甲基橙指示劑，用0.1M鹽酸滴定至橙色。鹽酸用量為a（毫升）。a+aX30%=V1,毫升（2） 另取10ml稀釋液于預(yù)先盛有50ml蒸懈水的250ml三角燒瓶中，加VI毫升0.1M鹽酸和3mI0.5%淀粉溶液，用c（陸）=0.1M碘液滴定至藍(lán)色為止。碘液用量為b（毫升）。b+bX30%=V2,毫升（3） 于250ml錐形瓶中加入約50ml蒸鐳水，加VI毫升0.1M鹽酸，V2毫升c（%b）=0.1M碘液和10ml稀釋液，加熱煮沸2分鐘，加20ml0.025M頓鎂混合液，冷卻后，加10ml氨緩沖溶液，5滴0.5%鋸黑T指示劑，用c（EDTA）=0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色，記錄消耗體積B。（4） 空口試驗(yàn)：操作同（3）,唯不加稀釋液。4、計(jì)算KTqc（A-B）xCxO.142x1000 /“、Na2SO4= ,（g/L）——xlO200式中：A—空白